鉑族元素具有相似的電子層結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)，使很多試劑能同時(shí)與多種鉑族元素發(fā)生相似反應(yīng)并產(chǎn)生相互干擾，很難找到的試劑，因此分離和測(cè)定十分困難。我國(guó)貴金屬行業(yè)測(cè)定海綿鉑純度用直流電弧發(fā)射光譜法或進(jìn)口電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

目前，在我國(guó)冶金工業(yè)部對(duì)純鉑和高純鉑的分析標(biāo)準(zhǔn)，采用人工配制標(biāo)準(zhǔn)樣系列，使用直流電弧激法測(cè)定鉑樣中的雜質(zhì)。本法用北京華科易通分析儀器有限公司生產(chǎn)的國(guó)產(chǎn)HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)高純海綿鉑進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分：

要儀器與試劑：

HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

試劑為優(yōu)級(jí)純

儀器工作條件:

功率為l kw，冷卻氣流量為600 L·h～，載氣

流量為20 L·h-1，樣液吸噴率為2.0mL·min-1。

試驗(yàn)方法

稱取海綿鉑o．500Og，加入濃鹽酸30 mL，濃硝酸10 mL，加熱溶解，濃縮，定容至50 mL。根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法[3]要求測(cè)定海綿鉑雜質(zhì)元素的種類(lèi)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)的不同分成兩組，*組為銥、鋁、金、鉛、銀，第二組為銅、鐵、鎳、銠、鈀，并配成o．5 mg·L-1和5 mg·L-1高低標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品中雜質(zhì)元素含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得。

結(jié)果與討論

國(guó)產(chǎn)HK-8100型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析性能測(cè)試

波長(zhǎng)范圍

各種元素的分析線多數(shù)在190～500 mn波長(zhǎng)范圍內(nèi)，本試驗(yàn)掃描了短波端202．548nm鋅和長(zhǎng)波端493．409 nm鋇的譜線輪廓，輪廓呈對(duì)稱的良好峰形，且峰高(強(qiáng)度)重復(fù)穩(wěn)定，表明在190～500nm范圍內(nèi)光譜儀工作狀態(tài)穩(wěn)定，能正常使用。

檢出限

試驗(yàn)測(cè)試了鎳221．647nm、鐵238．204nm和銅324．754 nm三條譜線的檢出限，以空白溶液在這三條譜線位置上的11次信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍及已知濃度的這三個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液在這三條譜線的靈敏度計(jì)算，測(cè)定結(jié)果表明這3個(gè)元素的檢出限都是文獻(xiàn)*的檢出限.

測(cè)量的精密度與穩(wěn)定性

以10 mg·L^-1的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量鈣393．366 nm及鎂279．553 11nm的譜線強(qiáng)度各10次，計(jì)算譜線強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1．3％和1. 8％，表明光譜儀工作的短期穩(wěn)定性良好。對(duì)鎂279．553 nm每隔5 min測(cè)量強(qiáng)度一次，1 h內(nèi)共測(cè)量12次，強(qiáng)度測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％，表明光譜儀工作的長(zhǎng)期穩(wěn)定性良好。