氣相色譜的應(yīng)用
閱讀:1293 發(fā)布時(shí)間:2013-6-3
氣相色譜的應(yīng)用 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù)被迅速發(fā)展起來(lái),它是一種高 效能、選擇性好、靈敏度高、應(yīng)用廣泛的儀器分析方法。 氣相色譜概述: 氣一液色譜法誕生五十多年以來(lái),氣相色譜理論和技術(shù) 都有了長(zhǎng)足的進(jìn)步。色譜柱由氣一液、氣一固色譜填充柱很 快發(fā)展為毛細(xì)管柱,多種高靈敏度和選擇性檢測(cè)器的發(fā)展使 氣相色譜的使用范圍不斷擴(kuò)大,食品分析技術(shù)也隨之發(fā)生了 革命性的變化,尤其是60年代氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀的產(chǎn) 生,有效彌補(bǔ)了氣相色譜在定性分析方面特異性差的弱點(diǎn), 使得氣相色譜技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中有了突破性進(jìn)展。 據(jù)報(bào)道,現(xiàn)有的氣相色譜檢測(cè)器約50余種。1952年 James和Martin創(chuàng)立氣一液色譜法的同時(shí),使用了*個(gè)氣 相色譜檢測(cè)器一接在填充柱出口的一個(gè)滴定裝置來(lái)檢測(cè)脂 肪酸的分離,用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間作圖,得到積分色譜圖。 以后他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Rya提出熱導(dǎo)計(jì), 開(kāi)創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器時(shí)代。19?年wcwillian和 Harley同時(shí)發(fā)明了 F.,Lovelock發(fā)明了氫電離檢測(cè)器(FID), 使檢測(cè)器的靈敏度提高了 2 一 3個(gè)數(shù)量級(jí)。20世紀(jì)60和70 年代,由于環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,提出了痕量分析的要求, 一些高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器陸續(xù)出現(xiàn)。1960年 Loveofkc又提出了電子捕獲檢測(cè)器(ECD); 1966年Bordy 等發(fā)明了火焰光度檢測(cè)器(FPo)i;1974年Kolb和BKcho畔是 出了 Npo,等等。20世紀(jì)50年代,由于彈性石英毛細(xì)管柱 的快速?gòu)V泛應(yīng)用和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,使TCD、FID、ECD 和砷D的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高。同時(shí),出現(xiàn)了化 學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(CLD),以及一批用于化合物的組成和結(jié)構(gòu)分 析的聯(lián)用儀器,如傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、質(zhì)量選擇檢 測(cè)器(MSD)和原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)逐漸成為常規(guī)使用的檢 測(cè)器。尤其是20世紀(jì)90年代以來(lái),由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī) 和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降,穩(wěn)定性 和耐用性加強(qiáng),目前已成為zui通用的氣相色譜檢測(cè)器。 2氣相色譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用2.1氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用 國(guó)以民為本,民以食為天,食物不僅是人類生存的zui基 本需要,也是國(guó)家穩(wěn)定和社會(huì)發(fā)展的永恒主題,而食品的營(yíng) 養(yǎng)成分和食品安全又是當(dāng)今世界十分關(guān)注的重大問(wèn)題,因而 食品分析就起著關(guān)鍵性作用。食品分析涉及營(yíng)養(yǎng)成分分析和 食品添加劑分析。在這兩個(gè)方面氣相色譜都能發(fā)揮其優(yōu)勢(shì), 重要的營(yíng)養(yǎng)組分如氨基酸、脂肪酸、糖類都可以用GC進(jìn)行 分析。食品的添加劑有千余種,其中有許多可用GC來(lái)檢測(cè)。 色譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用與色譜法的發(fā)展史幾乎 是同步的。1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者英國(guó)化學(xué)家James 和生物學(xué)家Martinzui早發(fā)明氣液色譜,就是用來(lái)分析脂肪 酸等混合物。色譜法的優(yōu)點(diǎn)是:分離效率高。可分離性質(zhì)十 分相近的物質(zhì),可將含有上百種組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行分 離。其優(yōu)點(diǎn)有以下幾種: 分離速度快。幾分鐘到幾十分鐘就能完成一次復(fù) 雜物質(zhì)的分離和分析。 靈敏度高。能檢測(cè)含量在10-3克的物質(zhì)。 應(yīng)用范圍廣,幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè) 定,包括無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、低分子或高分子化合物,甚至有 生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。 樣品用量少。用極少的樣品就可以完成一次分離 和測(cè)定。 分離和測(cè)定一次完成。可以和多種波譜分析儀器 聯(lián)用。 近20年來(lái),色譜技術(shù)以驚人的速度擴(kuò)展到食品分析研 究領(lǐng)域,許多新的色譜技術(shù)已進(jìn)入實(shí)用階段,如毛細(xì)管電脈 儀技術(shù)(CE)、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS、HPLC 一 MS、 CE 一 MS等)、固相萃取技術(shù)(SP^*超臨界流體色譜技術(shù) (SFC)以及出現(xiàn)的全二維氣相色譜等。這些新技術(shù)的綜 合應(yīng)用,大大提高了食品中農(nóng)、獸藥殘留分析的靈敏度,簡(jiǎn) 化了分析步驟,提高了分析效率,并使分析檢測(cè)結(jié)果的可靠 性得到進(jìn)一步確證。例如Shne,在海產(chǎn)品、肉類和蜂蜜中 氯霉素殘留的檢測(cè)方法研究中,在使用簡(jiǎn)便的酶聯(lián)免疫法粗 篩后,用GC - ECD和HPLC - UVD進(jìn)行了檢測(cè),zui后 用 GC - MS - EI - SIM 和 GC - MS - NCI - SMI 對(duì)檢 測(cè)結(jié)果進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)。 氣相色譜在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用 當(dāng)今世界把食品安全作為頭等大事的情況下,對(duì)食品和 藥物中污染物和有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的研究受到重視。在農(nóng)作 物(包括藥用植物)中大量使用殺蟲劑、除草劑、除真菌劑、 滅鼠劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等,在大大提高農(nóng)作物產(chǎn)量的同時(shí), 也致使在農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)對(duì)人類的健康也 帶來(lái)了很大的負(fù)面影響,研究開(kāi)發(fā)快速、可靠、靈敏和實(shí)用 的農(nóng)藥殘留分析技術(shù)是控制農(nóng)藥殘留、保證食品安全、避免 間貿(mào)易爭(zhēng)端的當(dāng)務(wù)之急。農(nóng)藥殘留分析是復(fù)雜混合物中 痕量組分分析技術(shù),農(nóng)殘分析既需要精細(xì)的微量操作手段, 又需要高靈敏度的痕量檢測(cè)技術(shù),自20世紀(jì)60年代以來(lái), 氣相色譜技術(shù)得到飛速的發(fā)展,許多靈敏的檢測(cè)器開(kāi)始應(yīng) 用,解決了過(guò)去許多難以檢測(cè)的農(nóng)藥殘留問(wèn)題。 2.3氣相色譜在藥物和臨床分析中的應(yīng)用 盡管在藥物及臨床分析中HPLC有很多的應(yīng)用,但從近 幾年的文獻(xiàn)也可以看出,氣相色譜在藥物和臨床分析中的應(yīng) 用也有很多,實(shí)際上氣相色譜方法簡(jiǎn)單易于操作,如果用氣 相色譜可以滿足分析要求,它應(yīng)該是的方法。特別是把 GC和MS結(jié)合起來(lái)是一種珠聯(lián)璧合集分離和鑒定、定性與 定量于一體的方法,如果把固相微萃取(SPME)和GC或 GC-MS結(jié)合在一起,又把樣品處理及定性與定量于一體, 在臨床分析中很有意義。 2.4氣相色譜在石油和化工分析中的應(yīng)用 多年來(lái)氣相色譜的發(fā)展推動(dòng)了石油和石化的發(fā)展,反過(guò) 來(lái)石油和石化的發(fā)展又促進(jìn)了氣相色譜的前進(jìn)和發(fā)展,氣相 色譜在石油和石化領(lǐng)域有著極大的應(yīng)用場(chǎng)所。所以氣相色譜 在石油和石化分析中的應(yīng)用長(zhǎng)盛不衰,盡管近年液相色 譜和進(jìn)紅外光譜在石油和石化分析中的應(yīng)用研究頗受青睞, 但在石油和石化分析中氣相色譜仍是主要的分析手段。 由于氣相色譜法在所有的色譜方法當(dāng)中是zui容易做的方法, 所以在各種化工生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗(yàn)中對(duì)多成分、可揮發(fā)性組分 的測(cè)定,GC應(yīng)該是的方法,在高聚物分析中GC也發(fā) 揮了十分積極的作用,像裂解氣相色譜和反氣相色譜都是針 對(duì)高聚物分析的有力技術(shù),所以有許多應(yīng)用報(bào)告。當(dāng)然從 GC的研究角度不一定是開(kāi)創(chuàng)性的研究,但是從實(shí)用角度對(duì) 使用者來(lái)說(shuō)是很有價(jià)值的。 2.5氣相色譜在環(huán)境污染物分析中的應(yīng)用 為了改善人類生存環(huán)境、治理環(huán)境污染,對(duì)環(huán)境污染物 的檢測(cè)分析是當(dāng)今世界一個(gè)重要的課題。我國(guó)投入巨大的人 力物力進(jìn)行環(huán)境污染物分析研究和實(shí)際檢測(cè),其中氣相色譜 法是十分有力的手段之一,可以進(jìn)行大氣、室內(nèi)氣體、各種 水體和其他類型污染物的分析研究和測(cè)定。 3結(jié)論 隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步,人們對(duì)氣相色譜的研究將會(huì)越來(lái) 越深入,使其朝更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方 向發(fā)展,不斷推出新的方法來(lái)解決可能遇到的新的分析難 題,計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)的飛速發(fā)展也為這些領(lǐng)域的發(fā)展創(chuàng)造了更好 的機(jī)遇與更廣闊的發(fā)展空間。