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食用油中溶劑殘留的氣象色譜檢測方法
閱讀：2961 發布時間：2013-1-7
摘要：溶劑油是五大類石油產品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的*涂料溶劑油，目前約有400-500種溶劑在市場上銷售，其中溶劑油占一半左右。
本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，FID檢測器，依據GB/T5009.37—1996方法并作改動、調整，使準確度提高，檢出值可到1ppm，且重復性好，能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。
關鍵詞：氣相色譜儀食用油溶劑殘留檢測
為了提高產品的檢測、控制能力，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果，正確分級。
1、實驗
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）
六號溶劑油
使用儀器：北京普瑞（GC-7800）
檢測器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min檢測器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min130℃（2min）
2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。
5、測定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量
GC-7800氣相色譜儀采用單片機和集成電路控制，中文界面，操作參數鍵盤設定。儀器具有掉電保護、文件存儲功能。采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。·儀器采用雙柱雙氣路結構，適于多種檢測和進樣組合。根據用戶分析需要可配置多種檢測器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），zui多可同時安裝三種檢測器。檢測器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可進行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護功能。柱室配有柔性后開門自動控溫系統。能實現真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。·進樣系統可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置；毛細管進樣系統配有微機自動控制的電磁開關閥，可實現分流/不分流進樣操作。可配置氣體進樣器。·載氣氣路具有低壓、斷氣保護功能。·預置備用溫控端口，易于擴展使用。
主要技術指標
溫度控制柱室：控溫范圍：室溫3-400℃
控溫精度：優于±0.1℃五階程升六路溫控火焰離子化檢測器FID
檢測限Mt≤1.0×10-11g/s（苯）
熱導池檢測器（TCD）靈敏度：s≥4000mv.ml/mg
苯電子捕獲檢測器ECD檢測限：Mt≤1×10-13g/ml（γ-666）
火焰光度檢測器FPD檢測限：Mt≤1×10-12g（s、p）/s（噻吩、乙基-1605）
儀器尺寸與重量。
外型尺寸：635×490×470mm
重量：約55kg
北京普瑞分析儀器有限公司
：
：李景升（）
本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，FID檢測器，依據GB/T5009.37—1996方法并作改動、調整，使準確度提高，檢出值可到1ppm，且重復性好，能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。
關鍵詞：氣相色譜儀食用油溶劑殘留檢測
為了提高產品的檢測、控制能力，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果，正確分級。
1、實驗
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）
六號溶劑油
使用儀器：北京普瑞（GC-7800）
檢測器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min檢測器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min130℃（2min）
2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。
5、測定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量
GC-7800氣相色譜儀采用單片機和集成電路控制，中文界面，操作參數鍵盤設定。儀器具有掉電保護、文件存儲功能。采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。·儀器采用雙柱雙氣路結構，適于多種檢測和進樣組合。根據用戶分析需要可配置多種檢測器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），zui多可同時安裝三種檢測器。檢測器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可進行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護功能。柱室配有柔性后開門自動控溫系統。能實現真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。·進樣系統可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置；毛細管進樣系統配有微機自動控制的電磁開關閥，可實現分流/不分流進樣操作。可配置氣體進樣器。·載氣氣路具有低壓、斷氣保護功能。·預置備用溫控端口，易于擴展使用。
主要技術指標
溫度控制柱室：控溫范圍：室溫3-400℃
控溫精度：優于±0.1℃五階程升六路溫控火焰離子化檢測器FID
檢測限Mt≤1.0×10-11g/s（苯）
熱導池檢測器（TCD）靈敏度：s≥4000mv.ml/mg
苯電子捕獲檢測器ECD檢測限：Mt≤1×10-13g/ml（γ-666）
火焰光度檢測器FPD檢測限：Mt≤1×10-12g（s、p）/s（噻吩、乙基-1605）
儀器尺寸與重量。
外型尺寸：635×490×470mm
重量：約55kg
北京普瑞分析儀器有限公司
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：李景升（）