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煤焦油(焦爐煤氣)介紹及煤焦油中萘分析方案

閱讀:2275        發布時間:2012-9-4

 

煤焦油是焦化工業的重要產品之一。煤焦油的主要成分:煤焦油組成中包括了如苯,苯酚,這樣低的相對分子質量的簡單物質,直到甚至在真空下也不易發的,相對分子質量達數千的非常復雜物質,因此是一種十分復雜的混合物。
  煤焦油中有機化合物估計有一萬種以上,已被鑒定的約有五百多種.煤焦油化學組成特點是:
  1.主要是芳香族化合物,而且大多數是兩個環以上的稠環芳香族化合物,而烷烴,烯烴和環烷烴化合物很少;
  2.含氧化合物如呈弱酸性的酚類以及中性的古馬隆,氧芴等;
  3.含氮化合物主要包括弱堿性的吡吩,喹啉及它們的衍生物,還有吡咯類如吲哚,咔唑等;
  4.含硫化合物是噻吩,硫酚,硫雜茚等;
  5.還有雜環的含氧,含氮和含硫化合物;
  6.煤焦油中各種烴的烷基化合物數量甚少,而且它們的含量隨著分子中環數增加而減少。
  雖然煤僦油中組分是多種多樣的,但大多數組分在煤焦油中的含量不高或是極微。在煤焦油中含量占煤焦油總量1%以上的組分只有13種,它們的性質與含水量相等。
  tags:煤焦油的主要成分
 

一、煤焦油中萘含量的氣相色譜分析
摘要:介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法,使用GC7800型氣相色譜對煤焦油中的萘含量進行測定,取得了滿意的效果。
關鍵詞:煤焦油 萘 氣相色譜
1.前言
煤焦油萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83,原理是:根據烷烴對煤焦油中瀝青質不溶解,而對萘有較大的溶解能力,以烷烴為萃取劑出去瀝青質和其它雜志,然后對萃取液進行分析,以外標法定量。
2.實驗部分2.1儀器與試劑:
儀器:北京普瑞GC7800型氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器,填充柱或毛細管柱進樣系統),PR6000色譜工作站。試劑:萘(分析純),正十二烷(分析純)
2.2色譜條件
毛細:載氣壓力:0.06Mpa 補充氣(高純氮)流量:30ml/min   空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min 分流流量:30ml/min
 
 填充:載氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min
 
柱箱溫度:180   注樣器:200℃    檢測器:200℃ (填充和毛細都一樣)
2.3外標樣和樣品的制備
2.3.1外標樣的制備:
    稱取一定量的萘,再稱取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后搖勻然后保存。要求配制的外標樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。
2.3.2樣品的制備:
     
*次萃取:稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右,到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱,溫度控制在80度左右,邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置,冷卻到室溫后,將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,蓋嚴。第二次萃取:再取3~4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中,按*次萃取方法進行第二次萃取,將第二次萃取液并入*次萃取液中,蓋嚴。
第三次萃取:以上述方法相同進行第三次萃取,將第三次萃取液并入上兩次萃取液中,并稱取萃取液的重量,準確到0.001g,蓋嚴,搖勻備用。
2.4:實驗:
    調整GC2010型色譜儀到穩定狀態,進0.2ul外標樣,計算校正因子。在相同條件下,進0.2ul樣品,用外標法計算樣品的濃度;
3.實驗結果與計算:
    以外標法計算出樣品濃度以后,再按下式計算煤焦油中的萘含量:
                             C樣*G試                    100
                      萘%=-------------- X ---------
                               G             100-Wf
式中:C樣----通過外標法計算得到的樣品的濃度, %;
G試----萃取后,所得的萃取液的重量,g;
G ----煤焦油試樣的重量,g;
Wf   煤焦油分析試樣中的水分含量,%----
煤焦油中萘含量的氣相色譜分析

煤焦油(或焦爐煤氣)中的粗苯萘分析氣相色譜儀配置
   序號
產品名稱
規格型號
單位
數量
產地
1
氣相色譜儀
GC7800(FID+雙填充進樣系統
1.0
北京
2
通用色譜工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不銹鋼分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不銹鋼分析柱
三苯毛細分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不銹鋼分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空氣發生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高純氫發生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高純氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析純
1.0
國產
10
間二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
11
鄰二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
12
對二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
13
萘標樣
5g/
1.0
國產
14
正十六烷標樣
5ml/
1.0
進口
15
正十一烷
5ml/
1.0
國產
16
電腦,打印機
品牌機
1.0
國產
備注:氣相色譜儀的配置,鋼瓶自備,電腦/打印機和試劑標樣自備或供方代購,如果要算熱值,工作站要加5000元。
 
   序號
產品名稱
規格型號
單位
數量
產地
1
氣相色譜儀
GC7800(FID+雙填充進樣系統
1.0
北京
2
通用色譜工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不銹鋼分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不銹鋼分析柱
三苯毛細分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不銹鋼分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空氣發生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高純氫發生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高純氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析純
1.0
國產
10
間二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
11
鄰二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
12
對二甲苯標樣
5ml/
1.0
國產
13
萘標樣
5g/
1.0
國產
14
正十六烷標樣
5ml/
1.0
進口
15
正十一烷
5ml/
1.0
國產
16
電腦,打印機
品牌機
1.0
國產
公司名稱:北京普瑞分析儀器有限公司    公司地址:北京市海淀區清河濱河路2
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