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醫用口罩中環氧乙烷殘留檢測的解決方案
背景
2020年，病毒肺炎在中國爆發，一時間全國上下，齊心協力共同抗擊疫情，此時的口罩成為了我們抗擊疫情的第一道防線，全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態，在所有口罩生產企業加班加點趕制口罩的同時，需要做到的是，不止在生產數量上達到要求，還要提供質量上的保障，所以口罩中環氧乙烷的殘留測定尤為重要。
環氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等。同時EO穿透性很強，可以穿透微孔達到產品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數無菌醫療器械生產企業普遍采用環氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時，殘留在醫療器械中的環氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明，環氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
GB/T 16886.7-2015《醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量》，GB/T 14233.1-2008《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法》， GB19083-2010《醫用防護口罩技術要求》，規定了醫用口罩環氧乙烷殘留檢測方法，參照上述標準，我公司采用RHS-628全自動頂空進樣器與GC9280氣相色譜儀聯用，進行環氧乙烷殘留量測定實驗，提供了全面、高效、精準的解決方案。
儀器配置
儀器：GC9280氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器（FID）；RHS-628全自動頂空進樣器
色譜柱：毛細管柱
典型譜圖
圖1 2.0 μg/mL環氧乙烷典型譜圖
校準曲線
圖2 環氧乙烷校正曲線
表1 環氧乙烷的保留時間、線性方程、相關系數
化合物 | 保留時間/min | 標準曲線 | 相關系數 |
環氧乙烷 | 3.340 | A=-61.126003+7094.114748*W | 0.99974 |
重復性及檢出限
圖3 1.2μg/mL環氧乙烷的RSD%多重譜圖
表2 環氧乙烷的重現性和檢出限結果
化合物 | 平均時間/min | 時間RSD/% | 面積RSD/% | 檢出限/ （ug·g-1） | 定量限/ （ug·g-1） |
環氧乙烷 | 3.343 | 0.026 | 1.927 | 0.3 | 1.2 |
加標回收率
表3 環氧乙烷加標回收率實驗數據
化合物 | 含量水平（ug/g） | 平行實驗（ug/g） | 實驗室內相對標準偏差(%) | 平均加標回收率% | 加標回收率% | ||
環氧乙烷 | 2 | 1.9505 | 2.0245 | 2.0235 | 2.1224 | 99.98 | 97.52-101.23 |
4 | 4.0415 | 4.0075 | 3.8665 | 2.3362 | 99.30 | 96.66-100.18 | |
10 | 10.233 | 9.8945 | 9.9845 | 1.7467 | 100.37 | 98.95-100.37 | |
樣品測試
化合物 | 保留時間/min | 半峰寬/min | 峰高/fA | 峰面積/fA*s | 含量/mg/kg |
環氧乙烷 | 3.344 | 0.051 | 5.5 | 19.7 | 0.0369 |
結論
采用頂空-氣相色譜法測定醫用口罩中殘留的環氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，FID檢測，樣品中環氧乙烷與其它組分很好的分離，環氧乙烷的線性較好，其線性相關系數在0.999以上，檢出限為0.3μg/g，定量下限為1.2μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內相對標準偏差為1.75~2.33%。