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苯中痕量噻吩的檢測(cè)
閱讀：1795 發(fā)布時(shí)間：2008-10-22
苯胺的過(guò)程中，苯中噻吩的含量超過(guò)0.4ppm，苯胺的產(chǎn)率就非常低。因此苯中痕量噻吩的分析，對(duì)苯胺的產(chǎn)率起著至關(guān)重要的作用。我公司生產(chǎn)的精苯中噻吩分析色譜可以檢測(cè)出苯中噻吩含量0.1 ppm 的噻吩。
1.1 儀器與試劑
北京普瑞 GC-7800 氣相色譜儀配 FPD 檢測(cè)器 。
標(biāo)準(zhǔn)樣品：苯、噻吩 。
1.2 分析條件
色譜柱：精苯中噻吩分析柱
柱溫：80℃ 進(jìn)樣器：250℃ 檢測(cè)器： 250℃ 靈敏度 2 。
載氣：0.18 MPa H2 ：0.07 MPa AIR ：0.075 MPa 。
樣品： 精苯 2ul
1.3 結(jié)果與討論
1.3 結(jié)果與討論
1.3.1 譜圖
1.3.2分析步驟
將色譜柱按常規(guī)方法安裝好，檢驗(yàn)不漏氣 。
2、按照儀器的條件將儀器需要的各個(gè)條件設(shè)定好。（火焰光度檢測(cè)器的電源開(kāi)關(guān)狀態(tài)為（OFF）（通過(guò)數(shù)字鍵 0、1 調(diào)節(jié)）
3、按儀器上的運(yùn)行鍵，使色譜儀器升溫運(yùn)行，當(dāng)準(zhǔn)備燈亮的時(shí)候，用手打開(kāi)火焰光度檢測(cè)器上的放空帽，用點(diǎn)火槍點(diǎn)火。（防止?fàn)C傷）
4、點(diǎn)著火后將放空帽蓋上，調(diào)節(jié)面板上的火焰光度檢測(cè)器電源開(kāi)關(guān)狀態(tài)為（ON） （通過(guò)數(shù)字鍵 0、1 調(diào)節(jié)）
5、待基線(xiàn)穩(wěn)定后，就可以進(jìn)樣操作。（開(kāi)機(jī)大約2小時(shí)）
（4） 關(guān)機(jī)步驟
1、首先調(diào)節(jié)面板上的火焰光度檢測(cè)器電源開(kāi)關(guān)狀態(tài)為（ OFF）（通過(guò)數(shù)字鍵 0、1 調(diào)節(jié)）
2、調(diào)節(jié)氫氣控制閥將氫氣關(guān)閉，使火焰熄滅。
3，按儀器停止鍵，使儀器降溫。
4、待溫度降下來(lái)后（柱室溫度低于50度）方可斷氣 ，停機(jī)