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食品中總汞的測定方法--測汞儀操作
冷原子吸收法
1原理
汞蒸氣對波長253.7nm共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過硝酸-硫酸或硝酸-硫
酸-五氧化二釩消化使汞轉為離子狀態(tài)，強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或
干燥清潔空氣作為載體，將汞吹出，進行冷原子吸收測定，與規(guī)范系列比擬定量。
2試劑
2.1硝酸。
2.2硫酸。
2.330％氯化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫SnCl2?2H2O加少量水，再加2ml硫酸使溶
解后，加水稀釋至100ml放置冰箱保管。
2.4無水氯化鈣：干燥用。
2.55N混合酸液:量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中，冷后加水稀釋
至100ml
2.6五氧化二釩。
2.75％高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10min靜置過夜，過濾，貯于棕色瓶中。
2.820％鹽酸羥胺溶液。
2.9汞標準溶液：精密稱取0.1354g于干燥器干燥過的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入
100ml容量瓶中，井稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當于1mg汞。
2.10汞規(guī)范使用液：吸取1.0ml汞標準溶液，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻
度，此溶液每毫升相當于10μg汞。再吸取此液1.0ml置于100ml容量瓶中，加5N混合酸
稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于0.1μg汞，臨用時現配。
3儀器
3.1消化裝置。
3.2測汞儀。
3.3汞蒸氣發(fā)生器。
3.4抽氣裝置。
4操作方法
4.1樣品消化
4.1.1回流消化法
4.1.1.1糧食或水分少的食品：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，
加45ml硝酸、10ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開始發(fā)
泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h如加熱過程中溶液變棕色，再加5ml硝酸,繼續(xù)
回流2h放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10min放冷，用適量水沖洗冷
凝管,洗液并入消化液中,將消化液經玻璃棉過濾于100ml容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、
濾器，洗液并入容量瓶內，加水至刻度，混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同
一方法做試劑空白試驗。
4.1.1.2植物油及動物油脂：稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒;加入
7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
小火加熱”起依法操作。
4.1.1.3薯類、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾干）置于消化裝
置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30ml硝酸、5ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝
管后，以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.4肉、蛋類：稱取10g搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及
30ml硝酸、5ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按4.1.1.1自“小火
加熱”起依法操作。
4.1.1.5牛乳及乳制品：稱取20g牛乳或酸牛乳，或相當于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳
粉，8g甜煉乳，5g淡煉乳，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30ml硝酸，牛乳或
酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下
按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.2五氧化二釩消化法
本法適用于水產品、蔬菜、水果。
4.1.2.1取可食部分，洗凈，晾干，切碎，混勻。取2.50g水產品或10g蔬菜、水果，置
于50100ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8ml硝酸，振搖，放置4h加5ml硫
酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無
棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min放冷，加5ml5％高錳酸鉀溶液，放置
4h或過夜）滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數分鐘，移入容量瓶中，
并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml水產品為100ml
取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸按同一方法進行試劑空白試驗。
4.2測定
4.2.1用回流消化法制備的樣品消化液
4.2.1.1吸取10.0ml樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入
2ml30％氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min氮氣或經活性炭化處理的空氣，使汞
蒸氣經過氯化鈣干燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上zui大讀數，同時做試劑空白試驗。
4.2.1.2吸取0.000.100.200.300.400.50ml汞規(guī)范使用液相當00.01
0.020.030.040.05μg汞置于試管中,各加10ml5N混合酸,以下按4.2.1.1自“置
于汞蒸氣發(fā)生器內”起依法操作,繪制規(guī)范曲線。
4.2.1.3計算
A 1-A 21000
X1=............1
m1V2/V11000
式中:X1樣品中汞的含量,mg/kg;
A 1測定用樣品消化液中汞的含量,μg;
A 2試劑空白液中汞的含量,μg;
m1樣品質量,g;
V1樣品消化液總體積,ml;
V2測定用樣品消化液體積,ml
4.2.2用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
4.2.2.1吸取10.0ml樣品消化液,以下按4.2.1.1方法操作。
4.2.2.2吸取0.01.02.03.04.05.0ml汞規(guī)范使用液相當00.10.20.3
0.40.5μg汞,置于6個50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5高錳酸鉀溶液,加20ml
水,混勻,滴加20鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml相當0
0.020.040.060.080.10μg汞,以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內”起
依法操作。繪制規(guī)范曲線。
4.2.2.3計算
同4.2.1.3