Lab蘭博液相色譜儀配第三代柱后衍生系統(tǒng)測試草甘膦

草甘膦（glyphosate，GLY）為內(nèi)吸傳導(dǎo)性強(qiáng)的廣譜滅生性除草劑，其主要代謝物為氨甲基膦酸 (AMPA)，它們均呈弱酸性，極性高，水溶性強(qiáng)，不易溶于有機(jī)溶劑。草甘膦作為一種常用的水溶性除草劑，具有、低毒、廣譜性的特點(diǎn)，已成為目前世界上應(yīng)用zui廣生產(chǎn)量zui大的除草劑。常見的檢測方法有分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法、LC-ICP-MS 聯(lián)用法等。本文選擇的是直接進(jìn)樣液相色譜 - 柱后衍生法測定水中草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法簡便、靈敏、快速、準(zhǔn)確，具有很好的通用性。

測試條件：

儀器

Lanbo蘭博分析型液相色譜儀（HPLC），由AS1000自動進(jìn)樣器，Lanbo SeriesIII 高壓泵，Lanbo PCR2柱后衍生裝置，熒光檢測器和Lanbo色譜工作站組成，配一支鉀陽離子交換柱(4.0 x 150 mm, 8um)；AXM-8 Temp.柱溫箱。

色譜條件：

色譜柱：鉀陽離子交換柱(4.0 x 150 mm, 8um)；

流動相：K200；

柱溫：55℃；

進(jìn)樣量：2ul；

流速：0.4ml/min；

衍生劑1：950ml稀釋劑GA116加100ul5%的次氯酸鈉；

衍生劑1流速：0.3 ml/min；溫度：36℃；

衍生劑2：950ml稀釋劑GA104加100mgOPA和2g巰基乙醇；

衍生劑2流速： 0.3 ml/min；溫度：室溫；

激發(fā)波長：330nm，發(fā)射波長466nm；

柱子再生液：RG019；

流動相洗脫程序：

測試結(jié)果：

1為草甘膦; 2為AMPA 

2 線性關(guān)系考察 精密稱取混合對照品約0.01 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取上述溶液0.1、0.2、0.4、0.5、1mL，分別至10 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制得標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。取2 μL進(jìn)樣，記錄色譜圖，測出草甘膦峰面積（見表1）。草甘膦線性方程為：y=89423x-930.1，R2=0.999。草甘膦在進(jìn)樣量為0.002ug～0.02ug范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

表1 線性試驗(yàn)測試結(jié)果

3 重現(xiàn)性考察 精密吸取濃度為0.01 mg/mL、0.005mg/mL對照品溶液2 uL，進(jìn)液相色譜儀測定，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積，計(jì)算峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到草甘膦RSD=0.89%。