實驗背景
匹克硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品，因其具有明顯的不良反應和副作用，必須憑處方、遵醫(yī)囑才能使用。但是由于其對人體具有潤腸通便的藥理作用，一些非法商家為了達到減肥、健美等效果，而在食品中非法添加匹可硫酸納。
2020年4月23日，全國*在食品中用匹克硫酸鈉當作酵素進行添加的案件在廈門進行了審理，該案系國家市場監(jiān)督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件，亦是全國*在食品中用匹克硫酸鈉當作酵素進行添加的行政處罰案件，受到了社會各界廣泛的關(guān)注。
安譜實驗根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局批準的《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法，采用聚酰胺小柱，對飲料中的匹克硫酸鈉的含量進行了檢測，回收率高，實驗的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。
接下來，小編帶大家走進安譜實驗室
一起來學習具體檢測方案吧~
一、樣品前處理
稱取1 g飲料（精確到0.001 g）試樣于玻璃試管中（加標，使終檢測濃度為20ppb），加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL。若提取液渾濁，可取適量8000 r/min離心5 min，上清液待凈化。
二、小柱操作
SBEQ-CA7355 CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g， 6mL/30 pcs
活化平衡：10ml水
上樣：10 mL待凈化液
淋洗：10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌
洗脫：20 mL無水乙醇-氨水-水（7+1+2，體積比）溶液洗脫
濃縮：收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發(fā)至近干，用水定容至10 mL，過0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機檢測
三、LCMS/MS測定條件
01 液相條件
色譜柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm，1.8um)
流動相A：時間（ min） 10mM乙酸銨（%） B: 乙腈（%）=85:15
流速：0.3mL/min
柱溫：35℃
進樣量：5ul
02 質(zhì)譜參數(shù)
離子源：ESI
掃描方式：正離子模式
檢測方式：MRM
反吹干燥器溫度：100℃
接口溫度：320℃
霧化溫度：200℃
電離電壓：3500V
離子源溫度：320℃
射頻電壓：400V
四、實驗譜圖
1.飲料基質(zhì)加標譜圖（20ppb）
2. 飲料基質(zhì)空白譜圖
3. 匹克硫酸鈉標品圖譜20ppb
五、實驗數(shù)據(jù)
采用外標法定量，本次實驗飲料基質(zhì)空白中未檢出匹克硫酸鈉。
六、實驗耗材
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