一、量熱儀校準核心步驟
溫度校準
使用恒溫水槽或標準溫度計對比量熱儀傳感器讀數，將偏差調整至±0.025℃以內。
高精度設備需通過磁性標準物質(如居里點材料)驗證溫度線性度。
壓力校準
采用標準壓力計對比儀器傳感器，修正氧彈密封性(耐壓≥20MPa)。
微反應量熱儀需測試氣密性，調整參數至誤差<1%。
熱量基準校準
使用苯甲酸等標準物質標定熱容量，重復測試至相對標準偏差<0.1%。
采用蒸餾水熱容量法驗證儀器響應線性度。
二、關鍵參數調整
系統參數設置
在“系統”設置界面中，將光標移動到“煤炭”“生料”項內的所有參數都修改成0.000，按“有效”鍵存入。
輸入苯甲酸標注的發熱量(如26470J/g)，調整參數至符合標準值。
氧彈充氧壓力
充氧過程中，確保壓力緩慢上升并維持一定時間，避免充氧壓力不足或過高導致點火失敗或數據偏差。
攪拌時間與點火時間
校準時點火時間設為15分鐘，攪拌時間適當延長，確保內筒溫度穩定。
試驗時點火時間設為5分鐘，根據熱容調整攪拌速度。
三、日常維護要點
氧彈維護
每次實驗后，用超聲波清洗氧彈，晾干后涂凡士林防銹。
每月更換氧彈密封圈，定期進行20.00MPa水壓試驗，使用時間不得超過一年(或不得超過5000次試驗)。
電極檢查
每月用酒精棉擦拭點火電極，阻值>10Ω時立刻更換。
儀器清潔
試驗結束后，將內筒水排出，擦干保持清潔。
定期檢查冷卻系統(風冷/水冷附件)，防止傳感器過熱。
使用無絨布清潔樣品艙，避免殘留物影響熱傳導。
試驗用水
使用蒸餾水，并定期更換，確保試驗可靠性和成功率。
四、校準周期與記錄
校準周期建議
高頻使用設備：每200次測試或1個月校準1次。
常規設備：每季度校準，環境波動大時縮短周期。
校準記錄
校準數據需存檔，并標注操作人員、標準物質批號等信息。
校準后需進行重復性測試(同一標準物質3次測量RSD≤0.05%)。
五、環境控制
溫濕度控制
記錄環境溫濕度(建議23±2℃、濕度<60%)，避免溫度波動影響測量結果。
防干擾措施
儀器擺放在遠離水源的位置，以防受潮。
實驗過程中，避免有風對著設備吹(如風扇、空調出風口等)，防止實驗基線不穩。
六、故障排查與優化
常見問題處理
氧彈漏氣：檢查密封圈是否磨損，更換密封圈或維護工具。
點火失敗：檢查點火絲是否繃直不彎曲，避免接觸坩堝壁；檢查氧彈密封是否涂硅脂后旋轉3圈以上，聽到“咔嗒”聲才算鎖緊。
數據偏差大：檢查樣品稱量誤差、環境溫度波動、氧彈密封不嚴、校準周期過長等問題。
精度優化技巧
樣品處理：固體樣品研磨至80目以上，避免結塊；液體/易揮發物密封稱量，3秒內完成投樣，減少揮發損失。
平行樣測試：至少3組平行樣，數據偏差>1%立刻重測。
環境補償校準：室溫波動>2℃時，重啟儀器恒溫系統，等待30分鐘再測；海拔變化大的地區，手動輸入當地氣壓值。
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