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山東鑫之恒儀器儀表有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第2年

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氣相色譜儀分析條件如何選擇設(shè)定

時(shí)間:2024/7/25閱讀:1079
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氣相色譜儀操作條件的選擇,常常決定是否能夠達(dá)到分離的目的,而選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式。氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,并達(dá)到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何進(jìn)行氣相色譜分析條件的選擇呢?


氣相色譜分析中如何選擇載氣的操作條件?


根據(jù)不同的載氣類型進(jìn)行選擇,設(shè)定流量過(guò)高或者過(guò)低,都會(huì)損失柱效。


但是一般情況下,并不選擇曲線的z 低點(diǎn)作為工作點(diǎn),因?yàn)榇藸顟B(tài)下,分析效率較低,保留時(shí)間長(zhǎng)。一般選擇曲線z 低點(diǎn)偏右的部分,選擇工作點(diǎn)。


氮?dú)庾鲚d氣,線速度可以設(shè)定在20-30cm/s。


氦氣做載氣,可以使用更高的線速度,不至于顯著損失柱效。



氣相色譜分析中如何選擇汽化室溫度的操作條件?


氣化室溫度控制在使樣品瞬間汽化而不造成樣品分解為好。一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。


氣相色譜分析中如何選擇色譜柱柱溫的操作條件?


(1)一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn);

(2)柱溫不能高于固定液zui高使用溫度,低于樣品分解溫度;

(3)特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多(例如:環(huán)己酮中環(huán)己基過(guò)氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多攝氏度,設(shè)置55℃柱溫,峰型和出峰速度都很好)。


氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長(zhǎng)的操作條件?


(1)縮小柱子的直徑對(duì)提高柱效率,提高分離度是有利的,但直徑太小,對(duì)分析速度不利;

(2)柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好;

(3)一般填充柱柱長(zhǎng)多用兩米左右,毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。


新購(gòu)置的氣相色譜儀無(wú)需查找分析條件,色譜儀廠家技術(shù)人員在安裝調(diào)試時(shí)已經(jīng)設(shè)定好,無(wú)需再進(jìn)行調(diào)整。如后續(xù)檢測(cè)其他新樣品,需要進(jìn)行改變色譜分析條件(載氣、流速、溫度、色譜柱類型以及柱溫等)。

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