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小型中試凍干機凍干工藝過程常見問題和注意事項

閱讀:831        發布時間:2023-4-6

  

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中試型凍干機是凍干機的一種,中試型凍干機是指用于中間試驗,小型生產真空冷凍干燥設備。主要是用來驗證實驗室的產品是否可以大規模工業生產,確定生產工藝。標準流程:實驗室實驗(實驗型凍干機)->中試生產(中試型凍干機)->正式工業生產(生產型凍干機)。


中試凍干機采用干燥室和冷阱分開設計,用硅油作為熱量的傳導介質,既有利于節約能源,還能加快生產速度(配有電加熱化霜),而且還容易清潔。可以根據實驗或者生產的要求是否配置自動壓塞功能。這種凍干機配置靈活,性能優異,節能環保,符合絕大多數的實驗和中試的生產要求。

小型凍干機凍干工藝過程:

1、解析階段的壓力

當凍干機進入解吸階段,由于物料內的冰已經升華完畢,因此水蒸氣壓力明顯下降,水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少,溫度也下降,使系統內的水蒸氣壓力進一步下降,這樣系統的總壓力往往低于10pa,顯然對物料溫度迅速上升到較高允許溫度,縮短干燥時間,在解吸階段的初期要對凍干壓力進行控制,一般在20-30pa左右。

一旦物料溫度達到較高允許溫度之后,為了進一步降低物料內含水量就應建立高真空,因此這時應停止使用真空調節裝置,使凍干箱恢復高真空,并一直維持到凍干結束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時的要求,同時也為凍干結束時的真空壓塞做好準備。

2、解析時間

1)物料的品種:較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高,解吸干燥階段的時間較短。

2)含水量的要求:含水量要求低時,解吸干燥的時間較長。含水量的高低應有利于產品的長期存放,過高和過低均不利于產品的長期存放。

3)是否采用壓力控制:如果在解吸階段采用壓力控制,則改進了傳熱,使物料達到較高允許溫度的時間縮短,則解吸干燥的時間較短。

4)凍干機的性能:凍干機板層溫差小,真空度高,冷凝器溫度低,則解吸干燥的時間較短。


干燥前后常見兩個問題解決方法:

1、結晶  

小型凍干機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上,產品進箱時,霜從隔板中掉入產品中結晶中心,從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。

2、噴瓶現象  

噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。 

制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結在制品內部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。  

升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發,形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結和不規則的空穴,嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。


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