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H.E.L Simular 應(yīng)用案例1 合成及結(jié)晶
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從識別活性分子到中試規(guī)模的合成，H.E.L集團提供全面的自動化反應(yīng)系統(tǒng)，以促進化學(xué)研究、開發(fā)、優(yōu)化和放大。化學(xué)產(chǎn)品的開發(fā)通常有三個主要階段的特點
l 發(fā)現(xiàn)
l 工藝開發(fā)
l 在生產(chǎn)之前進行工藝放大
H.E.L的Simular系列設(shè)備可給客戶提供工藝開發(fā)及放大提供更全面的解決方案：
l 常壓、高壓、兼容常壓及高壓
l 材質(zhì)：玻璃、金屬釜（不銹鋼/哈式合金）
l 體積：0.5-2L
l 自動氣體進樣
l 自動液體進樣
l 工藝控制：溫度、壓力、攪拌、pH、DO、濁度、FTIR、Raman等
案例：連續(xù)滲流作用下濾床中高縱橫比晶體的破碎研究
On the Breakage of High Aspect Ratio Crystals in Filter Beds under Continuous Percolation, F. M. Mahdi, A. P. Shier1,I. S. Fragkopoulos, J. Carr, P. Gajjar, F. L. Muller,Pharm Res (2020) 37:231
目的:研究詳細介紹了液體在晶體充填層中滲透的實驗觀察，以闡明過濾壓力如何嚴重改變晶體的尺寸分布和形狀。壓力過濾廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)，并且經(jīng)常導(dǎo)致不希望的尺寸分布變化，從而阻礙進一步處理。
方法:研究提出滲透方法固定流體流過晶體床，從而在床上產(chǎn)生壓力。（量熱儀(Simular，H.E.L)由一個1L夾套玻璃容器組成，裝有一個雙傾斜葉片聚四氟乙烯攪拌器，一個水冷冷凝器，用于捕獲任何回流和加熱器/冷卻器(FP32/HL, Julabo)溫度控制，用于重新結(jié)晶材料。安裝在玻璃容器內(nèi)的Pt100溫度探頭用于控制該過程。對每種材料的結(jié)晶參數(shù)進行了優(yōu)化，以產(chǎn)生所需的晶體形態(tài)和尺寸。在所有實驗中，結(jié)晶漿液在反應(yīng)器中保持在20°C，直到需要滲透過濾。）x射線計算機斷層掃描(XCT)提供了床層結(jié)構(gòu)的詳細觀察。使用自動顯微鏡獲得詳細的二維粒度數(shù)據(jù)，并使用內(nèi)部開發(fā)的工具進行分析。
結(jié)果:施加壓力超過臨界壓力:布洛芬為0.5-1 bar， β-L谷氨酸(LGA)為1-2 bar，對氨基苯甲酸(PABA)為2-2.5 bar。x射線計算機斷層掃描顯示在施加壓力下床層密度發(fā)生了顯著變化。尺寸分析和顯微鏡觀察顯示了兩種斷裂模式:(i)長晶體的斷裂和(ii)晶體的破碎。
結(jié)論：LGA與PABA具有相近的斷裂強度(50 MPa)，布洛芬明顯弱于LGA (9 MPa)。可用的斷裂強度數(shù)據(jù)可能與體積吉布斯自由能相關(guān)。直徑為12和35mm的床層的數(shù)據(jù)與80mm過濾器中的文獻數(shù)據(jù)比較好;較小的，易于操作的滲透單元是一個多功能的工具，以評估在過濾操作晶體破碎。