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紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應(yīng)用

    利用工業(yè)中碳錳鐵制作中碳錳鐵碳、硫內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法。紅外碳硫分析儀解決了非水滴定測定碳、硫中標(biāo)準(zhǔn)樣品較少和消耗量較大的問題。中碳錳鐵廣泛應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)，在焊接材料的制造中主要用作合金添加劑和脫氧劑，其中碳和硫都是驗收指標(biāo)中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高頻燃燒—紅外吸收和管式爐燃燒—非水滴定兩種方法。前者準(zhǔn)確度高，但分析成本也高；后者是傳統(tǒng)方法，能滿足多數(shù)分析要求。

    非水滴定法測定時，采用與試料基體相同且碳、硫含量成一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品非常必要。但目前市面上可供選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品不多，且硫量一般在 0.005%以下，不能滿足需要求。

    本文嘗試將工業(yè)用中碳錳鐵通過篩選和處理，利用紅外吸收法定值制作成中碳錳鐵內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)用于日常分析需求，取得了滿意的效果。自制內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品不僅含量適中，校準(zhǔn)方便，而且大大降低了檢測成本。

中碳錳鐵內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作

1.試驗部分：主要設(shè)備及工具

標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：80 目、120 目

中碳錳鐵粉：生產(chǎn)用

高溫干燥箱：350℃

QL-HW2000B型紅外碳硫儀：麒麟 QL

1.1試驗方法：取生產(chǎn)用中碳錳鐵粉 5kg，首先用標(biāo)準(zhǔn)分樣篩進行粒度選擇，然后置于干燥箱中鈍化處理，后經(jīng)紅外碳硫儀定值，分裝于廣口瓶中。

2.1結(jié)果與討論：顆粒度的選擇樣品顆粒太粗不適合分析用，太細(xì)不易保證鈍化效果和均勻性。取中碳錳鐵粉 5 公斤，以 80目和 120 目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩組合篩選，將試料分成三部分，分別進行鈍化處理。實驗表明：80 目至 120目之間的部分鈍化后效果好，且均勻性良好。

2.2鈍化溫度及時間中碳錳鐵長時間放置會從表面開始發(fā)生氧化，從而使各元素的含量發(fā)生改變。為了避免這種情況的發(fā)生，鈍化后的中碳錳鐵應(yīng)呈金黃色。試料量的多少、鈍化溫度和時間均影響試料的鈍化效果。實驗表明：將 80 目~120 目的試料在瓷盤中攤薄成 2mm 左右，于 300℃烘 1 小時，每隔 10 分鐘攪拌一次，即可得到滿意的鈍化效果。取出冷卻后，置于干燥的廣口瓶中保存，待定值。

3.3 均勻性檢驗及定值

3.3.1 紅外碳硫儀參數(shù)選擇和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

實驗表明，依照表：參數(shù)對 HW2000B型紅外碳硫儀進行設(shè)定，試樣熔融良好，峰形。選擇碳硫含量高低成梯度的一系列錳鐵標(biāo)樣（包括低碳錳鐵和高碳錳鐵）繪制曲線，建立方法。

紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳、硫的分析參數(shù)

南京麒麟科學(xué)儀器集團有限公司

2016.01.07