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原子吸收光譜儀電熱原子化的特點
原子吸收光譜儀電熱原子化時間短,在光路上停留的時間達1s或更長,因此可以提高靈敏度。電熱原子化主要用于原子吸收光譜儀和原子熒光光譜儀中,一般不直接用于產生發射光譜。然而,通過電熱原子化蒸發引入試樣的方法,已開始用于電感耦合等離子體發射光源。
電熱原子化法是用精密微量注射器將固定體積的試液放入可被加熱的石墨管中,首先在低溫下蒸發,然后在較高的溫度下回話,緊接著將電流迅速增加至幾百安培,使溫度驟然上升到2000~3000℃,此時試樣在幾秒內原子化。在緊靠加熱導體的上方區域,測定原子化粒子的吸收。觀察到的信號將在幾秒內達到zui大值,然后衰減到零。有次可見電熱原子化需要經過干燥、灰化、原子化、凈化四個階段才能完成一次分析。
電熱原子化法與火焰原子化法相比,具有如下特點:
1 試樣用量少,靈敏度高。典型的情況所用試樣的體積為0.5~10μL,檢出下限為10-10~10-13g,比火焰法高100倍。
2 試樣可直接在原子吸收光譜儀原子化器中進行處理。在原子吸收光譜儀高溫石墨爐原子化器中,可在原子化錢選擇蒸發除掉基體,改變基體成分,因而可減少或消除基體效應。
3 可直接進行固體粉末分析。
電熱法很適宜做痕量分析,但是高溫石墨爐加上自動程序升溫器和快速響應記錄是相當昂貴的。另外,電熱原子化的精密度一般在2%~5%,而火焰法和激光原子化法可達1%或更好,所以通常在火焰或激光原子化不能提供所需的檢測*,才選用電熱原子化法。