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在氣相色譜分析中峰后出現負的的緣由及應對措施
閱讀：4941 發布時間：2015-3-30
在氣相色譜分析中，有時候會在出峰后出現負的，像倒峰但是又不是倒峰，是什么原因引起這種現象的呢？
氣相色譜儀使用分析中出現負的，與檢測器污染、樣品過載、熱導檢測器用氮氣作為載氣及載氣泄漏等有關。
為了解決這一現象，可以進行如下措施：
首先查看字啊器是夠存在微漏，排除掉微漏的情況；如果是熱導檢測器，若采用氮氣作為載氣，可將氫氣改作載氣盡量消除出現負的情況；如果是電子捕獲檢測器，先判斷是否檢測器過載，減小進樣量或稀釋樣品后，再進樣觀察出峰情況；如果出峰后仍有負的，可斷定檢測器受到污染，這時需要對檢測器進行清洗，分為熱清洗法和氫烘烤法。
一 熱清洗法
通常輕度污染時使用熱清洗法，首先確保氣路不漏氣和無污染。然后卸下色譜柱，用密封螺母將色譜柱接檢測器的解讀堵死，調節氮氣，尾吹氣至50~60mL/min，升高檢測器溫度至350℃左右，柱溫250℃，保持4~8h。zui后，冷至常用操作溫度，觀察基線是否下降至正常值，如有效性不夠，需要進一步改善，可重復處理幾次。
2氫烘烤法
這是近年常用而定方法，只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調流速30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300~350℃，保持18~24h，使得污染物在高溫下與氫氣作用而除去，氫烘烤畢，將系統調回至原狀態，穩定數小時即可。