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影響氣相色譜儀NPD銣珠壽命的原因
NPD銣珠有一定的使用年限,在氣相色譜儀分析一般使用條件下,壽命可保證2年以上,但在使用中,很難避免靈敏度、選擇性和線性范圍的不斷衰減,即便調整參數也無濟于事。
通常在NPd檢測信號過低和靈敏度、選擇性均較差的時候,需要對NPD銣珠進行更換。
NPD的性能主要由溫度、氫氣流量和NPD銣珠所施電壓決定,在NPD的使用過程中應當注重對NPD銣珠的保護,通常影響NPD銣珠壽命的原因包括氣體、溫度、激發電壓等。
1氣體 包括氣體的種類和純度,一般純度應該至少達到99.999%。氣流量穩定性,比如氫氣流量,氫氣zui大變化0.1mL就可能對靈敏度和選擇性產生很大影響。
2溫度 銣珠表面溫度越高,加熱工作時間越長,對銣珠壽命影響越大。因此,在操作中只要性能滿足要求,銣珠表面溫度越低越好,當不操作NPD時,應關閉銣珠加熱電源。
3溶劑 當用NPD進行痕量分析時,只能使用不含氮和磷的溶劑,否則根據氮和磷雜質的揮發性可能產生嚴重的溶劑拖尾或沒有色譜峰。NPD可以用含氯溶劑,但這些溶劑通常會引起檢測器本底信號和樣品相應峰的突然劇增。甲基硅烷試劑會從兩方面影響NPD,一方面這類試劑含氮引起拖尾峰,另一方面試劑在銣珠表面分解形式二氧化硅。二氧化硅沉積在銣珠表面,會引起響應減小。大量的水、甲醇和乙醇等溶劑對銣珠的性能和壽命也有一定影響。
4激發電壓 調節銣珠激發電壓,可以變電NPD的靈敏度,同時也影響銣珠消耗量。提高激發電壓,NPD檢測限可以優于廠商給出的技術指標1~2個數量級,但這是以銣珠壽命的損失為代價的,非必要不可如此。從節省的角度,當使用NPD時,調節加熱電流使靈敏度達到基本的分析要求就可以了,不必太高。