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FPD在運行過程中出現熄火或信號異常等現象的解決辦法
FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測分析。其主要原理為當含磷、硫化合物在富氫火焰中燃燒時,在適當的條件下,將發射一系列的特征光譜,通過特定的磷、硫濾光片后進行光譜強度的測定。
但是在FPD的檢測運行中,有時候會出現FPD火焰突然熄滅,信號過低或者過高等異常現象,那么,FPD火焰在運行過程中出現信號異常等現象的原因有哪些?常用的處理方法有哪些?
當出現這些現象時,應以檢測樣品、氣路系統、檢測器溫度控制系統、儀器設置、FPD為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。
1檢測樣品
由于樣品的性質不同,引起運行過程中火焰熄滅,信號過高或者過低等現象。可使用的方法包括更換樣品溶劑、選擇不同的樣品進樣測試,排除FPD出現信號異常的原因不是由于樣品所引起。
2氣路系統
a檢查載氣、氫氣、空氣等氣體純度,如使用氣瓶,確認氣體壓力正常,通常應大于5MPa。若使用氣體發生器,檢查確認氣體發生器工作正常,可將氣體發生器放空一段時間再點火。
b檢查所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。
C檢查確認氫氣、空氣的流量設置正確,一般來說,FPD氫氣流量為75mL/min,空氣流量為100 mL/min,當然,也可根據具體的情況調節合適的氫氣與空氣比例。
3檢測器溫度控制系統
檢查確認FPD溫度設置正確,應等待側鍵器溫度達到設定值并且穩定一段時間后再點火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統工作正常等,確保FPD燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。
4儀器設置
確認色譜柱參數設置正確,如色譜柱長度、直徑以及顆粒大小等,排除因為儀器對色譜柱的評價參數不正確引起的氣體流量等控制不正常。
5FPD
檢查確認FPD的管路連接正常,包括色譜柱與FPD連接端未出現過長或者過短的情況,影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴有無毒蛇現象,可以用細針插入噴嘴排除堵塞物,必要時應將整個系統拆下來進行清洗。