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原子吸收光譜儀空心陰極燈工作條件的選擇
原子吸收光譜儀空心陰極燈工作條件可以從以下2個方面考慮:
a、預熱時間:
燈點燃后,由于陰極受熱蒸發產生原子蒸汽,其輻射的銳線光經過燈內原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發射的共振線穩定,必須對燈進行預熱,以使燈內原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會使燈內原子蒸汽產生的自吸收和發射的共振線的強度穩定。通常對于單光束儀器,燈預熱時間應在30分鐘以上,才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器,由于參比光束和測量光束的強度同時變化,其比值恒定,能使基線很快穩定。空心陰極燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。
b、工作電流:
元素燈本身質量好壞直接影響測量的靈敏度,及標準曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,稱之為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的燈,此值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩定性和銳性光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳性光譜線窄、使測量靈敏度高,但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪音、降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。空心陰極燈上都標有zui大使用電流(額定電流,約為5-10mA),對大多數元素,日常分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。