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頂空進(jìn)樣器中GC-MS樣品導(dǎo)入的基本要求和常見導(dǎo)入方式
頂空進(jìn)樣器中GC-MS樣品導(dǎo)入的基本要求和常見導(dǎo)入方式:
目前，氣相色譜儀中填充柱和毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式不盡相同。填充柱進(jìn)樣一般采用柱上進(jìn)樣和快速汽化進(jìn)樣；毛細(xì)管柱只需要少量的樣品，需要特別的進(jìn)樣技術(shù)，有分流/不分流的進(jìn)樣、六通閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣、程序升溫汽化進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣等。
而GC-MS一般連接毛細(xì)管柱，其主要進(jìn)樣方式詳細(xì)如下：
1 填充柱柱上進(jìn)樣
液體樣品朱姐注射到柱頭上，消除了汽化時(shí)樣品損失和傳輸過程中從進(jìn)樣口到色譜柱之間的樣品損失。可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析，定量分析精度好。
2 程序升溫汽化進(jìn)樣
初始進(jìn)樣口至少高于柱溫箱50℃，同時(shí)高于進(jìn)樣溶劑沸點(diǎn)10~20℃，然后快速升溫，樣品溶液在玻璃襯管中追殲汽化，溶劑先汽化被吹掃走，待測化合物再汽化進(jìn)入到色譜柱，zui后高餾分雜質(zhì)汽化被隔墊吹掃除去，適用于大口徑毛細(xì)管柱或較臟樣品的大體積進(jìn)樣分析等。
3 分流進(jìn)樣
進(jìn)樣時(shí)，樣品在加熱的汽化室內(nèi)汽化，打開分流閥按照一定分流比，蒸汽大部分經(jīng)分流管道放空，一部分被載氣帶入色譜柱。適用于濃度較高的樣品。
4不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣時(shí)分流閥關(guān)閉，樣品沒有分流，相當(dāng)于柱上進(jìn)樣。適用于痕量分析，但進(jìn)樣時(shí)間長，會(huì)導(dǎo)致初始譜帶的擴(kuò)展。
5熱裂解進(jìn)樣
樣品置于熱裂解器中，在嚴(yán)格控制的條件下，快速加熱，高溫下使之迅速分解成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后直接將裂解產(chǎn)物送入色譜柱中進(jìn)行分離。此法主要針對一些分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)、難溶解的物質(zhì)。
6頂空進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣器適用于液體或者固體試樣中揮發(fā)性組分的分析。
7冷柱頭進(jìn)樣
把樣品直接注入低溫毛細(xì)柱頂端，然后色譜柱升溫、樣品汽化進(jìn)行分析的方法。
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