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氣相色譜儀分析中,色譜圖出現平頭峰的原因與解決辦法
氣相色譜儀分析中,色譜圖出現平頭峰的原因與解決辦法
氣相色譜儀分析中,色譜圖上有時會看到色譜峰頂點在一段時間內呈現直線,這就是所謂的平頭峰。平頭峰的出現會造成對組分無法準確定量、定性分析,因為在使用氣相色譜儀分析時應該盡量避免。
色譜圖中出現平頭峰,首先要考慮進樣量是否過大導致信號過大,信號超過記錄儀的zui大測量值,不再上升而出現平頭峰,包括進樣量過大及飽和度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高,離子化檢測器所用靜電計輸入達到飽和,記錄儀滑線電阻或機械部分故障。
一旦遇見平頭峰,應該從以下幾個方面來解決:
1 減少進樣量,或者合理的稀釋,加大分流比進樣;
2 適當調節檢測器信號衰減,改變記錄儀量程;
3 增大色譜儀上衰減倍數,減小靈敏度;
當然,在色譜分析時,定量的依據是色譜峰響應大小與組分量在一定范圍內呈現線性關系。對有些試驗而言,主要考察的是雜質量,所以有時為了能準確檢測出有關雜質化合物的量,往往會通過增大供試品溶液濃度,提高雜質的信號響應值來進行試驗,這時供試品主峰就可能會出現平頭峰,因雜質的響應值與主成分峰的響應值相差太大且無關系,因此不必關注此類主成分平頭峰,對雜質自身標準品對照定量法,實際實驗中要注意具體問題具體分析。
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