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氣相色譜儀指導-采用TCD作為檢測器時確定物質相對校正因子
氣相色譜儀指導-采用TCD作為檢測器時,如何確定物質相對校正因子
檢測器對不同物質的響應值不同,測定物質/相對校正因子,是準確定量的基礎。采用TCD作為檢測器時,如何確定物質相對校正因子?
采用TCD作為檢測器時,確定物質相對校正因子通常有下面幾種方式。
1從文獻上查找相對校正因子
對于常規組分,通常可以在色譜相關書籍或文獻上查到。對于熱導檢測器而言,常用的標準物為苯,所用載氣為氦氣。
2實驗測定相對校正因子
對于某些比較特殊的,在文獻上查不到相對校正因子的物質或者為了更準確地測定某一物質的校正因子,通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質的相對校正因子時,要注意配置標樣的準確性,否則會出現試驗測得的校正因子與文獻值相差甚大的情況。
一些分析者測得的相對校正因子與文獻值不符,并非操作參數的變動引起,而是由于測量誤差造成,如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發、峰面積測量不準得到的峰很不對稱或者分離不*等。對于易揮發組分的分析,制樣的影響尤為顯著。
3利用規律對校正因子進行估算
目前能對校正因子進行估算的,只有氣相色譜用的熱導檢測器和氫火焰離子檢測器。當從文獻中查不到適當數據,又沒有已知標準含量的樣品進行測定時,可按相關參考書上介紹的方法進行估算,如同系物在熱導檢測器上的相對摩爾響應值與其分子中的碳數或摩爾質量呈線性關系。但該方法在實際操作中應用不多。
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