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色譜儀分析工作中的進樣技術條件都有哪些?
色譜儀分析工作中的進樣技術條件都有哪些?
1.進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量、儀器線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化、達到分離要求和線性響應范圍之內;定量分析時,應注意進樣量讀數準確。
氣相色譜沖洗法的瞬間進樣量:氣體樣品一般為0.1~10mL,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μL;毛細管柱因柱容量小,其充許進樣量則少得多。
2.進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,則使色譜區域加寬而降低柱效率,因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,必須小于1秒。
3.進樣設備
氣體樣品常用六通閥定量管進樣,其zui大特點是重現性好,相對偏差小于1%。此外,它還具有進樣速度快、操作簡便、氣密性好等優點;采用醫用注射器進氣體樣品時,應特別注意氣密性和進樣量的準確性。
液體樣品和固體樣品溶液一般用微量注射器進樣,微量注射器常用規格有0.1μL、0.5μL、1.0μL、5.0μL、10μL、50μL等。微量注射器氣密性比較好,能承受0.2MPa(2kg/cm2)的壓力,容量相對偏差小于±5%。
毛細管柱一般允許的進樣量僅為10-3~10-2μL,故需采用與一般填充柱不同的進樣系統,也即分流/不分流進樣器,或者別的進樣裝置。
此外,固體樣品也有用固體進樣器直接進樣,高分子樣品用裂解器裂解后進樣等等。
選擇分析條件之目的在于獲得較好的分辨率(R)和較快的分析速度。在色譜分析中,一般希望難分離物質對的R值大于1.0,也即兩組分至少達98% 的分離,而且還希望在10min以內的時間里出完樣品所有的組分峰。
必須指出,由于現有色譜理論和實際色譜過程之間存在著一定的距離,再則,樣品情況千變萬化,而且同一型號固定相性能也不一定*相同,因此,上面所介紹的方法僅供實際選擇分析條件時參考。
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