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氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項

閱讀:7494        發布時間:2013-10-30

【南京科捷】

氫火焰離子化檢測器(FID: flame ionization detector),簡稱氫焰檢測器,是氣相色譜儀常用的一種檢測器,在使用過程中我們應注意以下幾點:

   1.FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。

2.FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化。一般三者的比例應接近或等于1:10:1,如氫氣30-40ml/min,空氣300-400ml/min,氮氣30-40mL/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。

4.為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積炭(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。
公司地址:南京市光華路1號理工大學科技園孵化大樓二樓                                         
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