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反相液相色譜法測定糠酸和糠醇案例分析 江蘇色譜儀
閱讀：2190 發布時間：2012-12-25
《反相液相色譜法測定糠酸和糠醇案例分析》由南京科捷為您整理提供，此資料僅供參考：
糠酸百科名片：
又稱α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無色晶體。熔點133～134℃。沸點230～232℃。加熱易升華。由糠醛經氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農副產品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹脂的主要生產原料。其產品包括：脲醛呋喃樹脂、酚醛呋喃樹脂、酮醛呋喃樹脂、脲醛酚醛呋喃樹脂。該樹脂廣泛用于鑄造生產中造型、制芯。糠醇還可做防腐樹脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時分離測定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡便快速，靈敏度高，定量準確。
1、液相色譜儀測定糠酸和糠醇實驗部分：
?。?）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統（包括在線真空脫氣機、四元泵、二極管陣列檢測器、自動進樣器以及液相色譜系統化學工作站）。紫外可見分光光度計，數字式精密酸度計。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實驗用水為超純水。
（2）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇2水（用稀硫酸調至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測波長220nm；柱溫為室溫；進樣量10μL。
?。?）標準溶液配制:稱取糠酸、糠醇、糠醛標準品各50mg，分別用流動相溶解并定容至50mL，得1g/L的標準儲備液，于4℃下保存。
（4）樣品處理:準確稱取糠酸產品，用流動相溶解并稀釋到所需濃度。準確量取一定量反應液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動相定容，稀釋至所需濃度。樣品經0.45μm濾膜過濾后進樣。
EX1600液相色譜儀主要特點:
1智能化---狀態智能監測系統，人性化更強
2自動化---自動控制及反饋功能，操作更便捷
3網絡化---多臺儀器網絡接口鏈接，平臺更*
4高精度，高穩定性----全數字化信號系統有效的提高了儀器精度；
各部件長壽命的設計標準以及低能耗的運行有效地保證了儀器的穩定性
液相色譜儀測定糠酸和糠醇結果與討論：
2.1在*實驗條件下，混合標準溶液中3種組分在10min內*分離。
2.2流動相的選擇經過試驗，選甲醇2水體系為流動相可達到分離目的。流動相流速定為1.0mL/min時，改變流動相中甲醇比例時發現，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時間均縮短。當甲醇體積分數大于30%時，色譜峰不能*分離；而小于10%時，出峰時間太長，且峰形不好；當甲醇體積分數為20%時，出峰時間較理想，且分離*。
用稀硫酸調節流動相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時的分離情況。pH<3.0時，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時間長。而pH為3.5～4.5時，3種組分能*分離，峰形對稱性好。本文選用pH4.0。
2.3標準曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲備液，以流動相為溶劑，配制成不同質量濃度的系列標準溶液，按上述色譜條件依次分析各標準液。以質量濃度C（mg/L）為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線性回歸，結果表明各組分線性關系良好。糠酸、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關系數均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗應用本法對同一樣品平行測定6次，計算得出糠酸、糠醇和糠醛測定結果的相對標準偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標準加入法進行回收率試驗，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對以糠醛為原料，經催化氧化制取的糠酸產品進行分析，產品中糠酸含量為99.3%。為了在生產中能隨時掌握反應進行的程度，優化反應條件，控制轉化率，提高糠酸收率，還對糠醛氧化反應后溶液（尚未進行酸化處理）進行測定，測得其中糠酸和糠醇的質量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們在酸化液中質量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業制備過程的分析監測。
南京科捷分析儀器有限公司
：尹1338207284513951792301
:025-8331275284372573
傳真:
：10630613262294840415
地址：南京市光華路1號理工大學科技園孵化大樓一樓
：www.kj17.comhttp://wangji.goepe.com
糠酸百科名片：
又稱α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無色晶體。熔點133～134℃。沸點230～232℃。加熱易升華。由糠醛經氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農副產品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹脂的主要生產原料。其產品包括：脲醛呋喃樹脂、酚醛呋喃樹脂、酮醛呋喃樹脂、脲醛酚醛呋喃樹脂。該樹脂廣泛用于鑄造生產中造型、制芯。糠醇還可做防腐樹脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時分離測定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡便快速，靈敏度高，定量準確。
1、液相色譜儀測定糠酸和糠醇實驗部分：
?。?）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統（包括在線真空脫氣機、四元泵、二極管陣列檢測器、自動進樣器以及液相色譜系統化學工作站）。紫外可見分光光度計，數字式精密酸度計。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實驗用水為超純水。
（2）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇2水（用稀硫酸調至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測波長220nm；柱溫為室溫；進樣量10μL。
?。?）標準溶液配制:稱取糠酸、糠醇、糠醛標準品各50mg，分別用流動相溶解并定容至50mL，得1g/L的標準儲備液，于4℃下保存。
（4）樣品處理:準確稱取糠酸產品，用流動相溶解并稀釋到所需濃度。準確量取一定量反應液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動相定容，稀釋至所需濃度。樣品經0.45μm濾膜過濾后進樣。
EX1600液相色譜儀主要特點:
1智能化---狀態智能監測系統，人性化更強
2自動化---自動控制及反饋功能，操作更便捷
3網絡化---多臺儀器網絡接口鏈接，平臺更*
4高精度，高穩定性----全數字化信號系統有效的提高了儀器精度；
各部件長壽命的設計標準以及低能耗的運行有效地保證了儀器的穩定性
液相色譜儀測定糠酸和糠醇結果與討論：
2.1在*實驗條件下，混合標準溶液中3種組分在10min內*分離。
2.2流動相的選擇經過試驗，選甲醇2水體系為流動相可達到分離目的。流動相流速定為1.0mL/min時，改變流動相中甲醇比例時發現，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時間均縮短。當甲醇體積分數大于30%時，色譜峰不能*分離；而小于10%時，出峰時間太長，且峰形不好；當甲醇體積分數為20%時，出峰時間較理想，且分離*。
用稀硫酸調節流動相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時的分離情況。pH<3.0時，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時間長。而pH為3.5～4.5時，3種組分能*分離，峰形對稱性好。本文選用pH4.0。
2.3標準曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲備液，以流動相為溶劑，配制成不同質量濃度的系列標準溶液，按上述色譜條件依次分析各標準液。以質量濃度C（mg/L）為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線性回歸，結果表明各組分線性關系良好。糠酸、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關系數均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗應用本法對同一樣品平行測定6次，計算得出糠酸、糠醇和糠醛測定結果的相對標準偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標準加入法進行回收率試驗，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對以糠醛為原料，經催化氧化制取的糠酸產品進行分析，產品中糠酸含量為99.3%。為了在生產中能隨時掌握反應進行的程度，優化反應條件，控制轉化率，提高糠酸收率，還對糠醛氧化反應后溶液（尚未進行酸化處理）進行測定，測得其中糠酸和糠醇的質量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們在酸化液中質量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業制備過程的分析監測。
南京科捷分析儀器有限公司
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地址：南京市光華路1號理工大學科技園孵化大樓一樓
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