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福建氣相色譜儀柱填料制備之物理涂漬法
閱讀：2882 發布時間：2012-8-21
南京科捷分析儀器有限公司是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產品（頂空進樣器）、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。
物理涂漬法（Physicalcoatingmethod）,系指利用色譜固定液與載體表面分子間的親和力，把固定液附著到載體表面上的方法。
物理涂漬法具有簡單易行的優點，故其應用比較普遍；其缺點是固定液與載體之間結合不很牢固，容易發生流失現象，影響基線的穩定性、縮短柱壽命；再則涂漬法的液膜難以均勻，故也影響柱效率。
（一）固定液濃度選/福建氣相色譜儀
固定液的濃度系指固定液占填料總重量的百分比。
1．高濃度固定液
①可以承受較大樣品量，適于制備色譜。
②便于復蓋載體活性點，減少拖尾現象。
2．低濃度固定液
①從范第姆特方程看出，柱效率比較高。
②固定相流失相對較少，基線比較穩定。
③所得填料流動性較好，便于裝填柱子。
④可明顯降低分析溫度，加快分析速度。
在早期的色譜分析工作中，固定液的濃度一般為30～35%。隨著色譜理論、色譜儀器、色譜試劑和色譜技術的進展，現在所使用的固定液濃度大部分為1～10%。
（二）制備柱填料規則/福建氣相色譜儀
制備柱填料有多種方法，無論采取何種方法制備，一般應遵守以下幾條規則。
1．適宜溶劑
一般不用與固定液發生反應的物質來作溶劑，以免改變固定液的特征。所選溶劑應對固定液有足夠的溶解能力，而且溶劑本身應該有適宜的揮發性，揮發性不論是過大還是過小均會影響填料質量。
使用何種溶劑，在固定液標簽上一般有說明，若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有：氯仿、丙酮等有機溶劑。
然而，有少數固定液至今尚未找到合適的溶劑，例如：有機皂土。
2．涂布均勻
固定液必須均勻地涂漬于載體表面上，以利于增大傳質界面，并能更好地覆蓋載體表面上的活性點，否則將發生嚴重的吸附或拖尾現象。固定液在載體表面上分布不均勻時，還將影響重現性和柱效率等。
要使固定液均勻涂布，必須選用適宜的溶劑、適宜的載體、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
3．減少破碎
填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應特別小心，盡量減少破碎現象發生。如果在制備過程中填料顆粒受到破損，破碎后所暴露的表面不但沒有固定液，而且也沒有經過化學鈍化處理，以致造成嚴重的吸附和拖尾現象，這是初學者失敗的主要原因之一。填料表面上活性點暴露太多，有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
為了減少破碎現象發生，篩選宜用手工篩；帶靜電載體則應用“濕法篩選”，也即浸于液體中過篩；制備過程中應盡量減少不必要的攪拌或摩擦。
4．控制氧化
制備填料一般應避免與氧接觸，以免發生不必要的氧化作用。因此，干燥過程有氮氣保護。
然而，有些填料（如磷酸處理過的聚酯）則需要在氧存在的條件下進行干燥。為了改善熱穩定性，可將它置于空氣中加熱到250℃，使磷酸根與聚酯發生交聯；對硅酮類固定液而言，有一部分交聯是允許的，但若交聯形成太多，樣品就難溶于固定液中，造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
一般而言，應在盡可能低的溫度下干燥，以減少填料發生氧化作用。比較簡便穩妥的方法是于室溫條件下，讓它們在空氣中蒸發，待溶劑幾乎揮發完了以后，再適當加熱干燥。
（三）柱填料制備方法/福建氣相色譜儀
1．直接法
此法是把固定液與載體直接混合，在制備高濃度固定液填料時曾使用過，但因此法很難制得均勻的填料，現已很少采用。
2．蒸發法
①操作過程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于體積略大于載體體積的溶劑中，除去不溶物之后把載體傾入其中混勻，于室溫或略高于室溫的條件下蒸發溶劑，然后于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
②相關事宜：在蒸發法操作中，為了使固定液溶液能與載體均勻混合，直至溶劑除去之前，務必經常攪拌。因此，所得填料破碎比較嚴重，而且固定液涂布也不十分均勻。
3．吸干法
蒸發法中固定液涂布不均勻、填料破碎較多，究其原因，在很大程度上是由于固定液溶液量過大，造成蒸發時間過長和攪拌過多所致。為此，我們采用如下的“吸干法”制備柱填料。
①操作過程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于溶劑中，除去不溶物。然后取適量固定液溶液慢慢倒入載體中，吸干、適當拌勻、干燥；然后再取適量剩余的固定液溶液倒入載體中，吸干，適當拌勻、干燥；如此操作，直至固定液溶液全部吸干為止。
每次固定液溶液加入量均以“吸干”為準。
②主要特點：吸干法省去了蒸發法中的“蒸發”操作，大大減少了蒸發過程中攪拌所造成的填料破碎，避免了蒸發過程中固定液的“粘壁”、“沉底”和“結皮”等現象發生。因此，能得到涂布較均勻和破損較少的柱填料。
4．過濾法
①操作過程：按欲配制濃度稱量載體和固定液（固定液量應比所需濃度的填料中的固定液量多），將固定液溶解于體積比載體體積大得多的溶劑中，除去不溶物，然后把載體傾入其中浸漬，再把過量溶液過濾掉，將此濕填料鋪開，置于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
②主要特點：過濾法所得的填料中固定液涂布比較均勻，破碎現象大大減少，所得填料均一性較好。
③相關事宜：對于粘度大的固定液溶液過濾有困難；對于缺乏經驗者而言，填料中的固定液含量較難控制。填料中固定液的濃度，一般用抽提器進行測定；如果沒有抽提裝置時，通過測定濾液中殘存的固定液量，也能粗略估計涂布載體上的固定液量。
（四）特殊填料的制備/福建氣相色譜儀
1．混合固定相填料
當制備含有兩種或兩種以上混合固定液的柱填料時，如果找不到共同的溶劑，則應將固定液分別溶解；為了盡量減少操作期間的環境污染，宜用毒性較低、用較少溶劑量去溶解每種固定液。兩種混合固定液找不到共同溶劑時，涂布也必須分兩步，兩步涂布用吸干法來完成。
例如：混合固定液中含有機皂土（Bentone-34）時，就很難找到共同的溶劑，它一般懸浮在其他固定液的溶液中，應注意充分混勻；這類填料必須用蒸發法或吸干法來制備。
2．制備予老化填料
磷酸是已經得到廣泛使用的一種減尾劑，常把它與聚酯固定相結合，用于游離酸的分析。當制備這些填料時，磷酸有助于裝柱前的予老化。溶劑蒸發以后，把填料置于淺盤中，在200℃～250℃烘箱的熱空氣中加熱數小時后，可明顯看出填料顏色變暗。與未予老化的填料相比，予老化的填料流失明顯減少，可得到較好的使用效果，這種類型的填料在游離脂肪酸的分析中已得到廣泛的應用。
3．聚四氟乙烯為載體
聚四氟乙烯載體常用于制備分析高活性物質或高極性和短鏈分子用的填料。若掌握恰當，它是一種非常好的載體材料，如果粗心大意，就會變成亂糟糟的，粘結成團。為了獲得滿意的結果，必須遵守幾條規則：*是不能在玻璃器皿中制備此填料，而應使用聚乙烯（或其他塑料）制的杯子和漏斗等器皿，以助于盡量消除聚四氟乙烯所帶的靜電；第二是不能用加熱的方法蒸發溶劑，可把載體置于干燥空氣或氮氣流中讓溶劑蒸發；第三是要把載體冷卻到10℃以下才能涂布，填料干燥以后也要把它冷卻到10℃以下才裝柱。若能把系統中的濕氣排除干凈，則冷卻到0℃裝柱，否則冷卻到0℃將出現結冰和填料顆粒發生結塊現象；第四是把所制備的這類填料置于聚四氟乙烯的密封容器中冷凍過夜后第二天使用，若不馬上使用則應把它置于容器中密封起來儲存，臨使用之前才讓它冷凍過夜；第五是填柱時柱子應保持冷卻，用振蕩器比用敲擊裝柱效果要好。制備這類填料很費事，暫無其他捷徑可循。
4．以玻璃微珠為載體
以玻璃微珠載體制備柱填料，若不特別小心，要得到每米1000塊理論塔板數的色譜柱是有困難的。然而，若能很好控制，則可達到每米3000塊理論塔板數的柱效率，這里zui主要的控制因素是：所用固定液在室溫下為液態、采用較高沸點的溶劑、使用過濾法制備、過濾速度不宜過快、填料應緩慢干燥。
南京科捷有限公司提供銷售的氣相色譜儀在全國：北京、上海、天津、重慶、廣東、廣西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江蘇、福建、山東、安徽、江西、四川、云南、貴州、西藏、黑龍江、吉林、遼寧、山西、河北、內蒙古、陜西、甘肅、寧夏、新疆、青海勻有銷售。
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液相色譜儀http://www.kj17.com/html/kjcp/kejie_1178.html
氣相色譜儀配套產品http://www.kj17.com/html/kjcp/kejie_1194.html
物理涂漬法（Physicalcoatingmethod）,系指利用色譜固定液與載體表面分子間的親和力，把固定液附著到載體表面上的方法。
物理涂漬法具有簡單易行的優點，故其應用比較普遍；其缺點是固定液與載體之間結合不很牢固，容易發生流失現象，影響基線的穩定性、縮短柱壽命；再則涂漬法的液膜難以均勻，故也影響柱效率。
（一）固定液濃度選/福建氣相色譜儀
固定液的濃度系指固定液占填料總重量的百分比。
1．高濃度固定液
①可以承受較大樣品量，適于制備色譜。
②便于復蓋載體活性點，減少拖尾現象。
2．低濃度固定液
①從范第姆特方程看出，柱效率比較高。
②固定相流失相對較少，基線比較穩定。
③所得填料流動性較好，便于裝填柱子。
④可明顯降低分析溫度，加快分析速度。
在早期的色譜分析工作中，固定液的濃度一般為30～35%。隨著色譜理論、色譜儀器、色譜試劑和色譜技術的進展，現在所使用的固定液濃度大部分為1～10%。
（二）制備柱填料規則/福建氣相色譜儀
制備柱填料有多種方法，無論采取何種方法制備，一般應遵守以下幾條規則。
1．適宜溶劑
一般不用與固定液發生反應的物質來作溶劑，以免改變固定液的特征。所選溶劑應對固定液有足夠的溶解能力，而且溶劑本身應該有適宜的揮發性，揮發性不論是過大還是過小均會影響填料質量。
使用何種溶劑，在固定液標簽上一般有說明，若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有：氯仿、丙酮等有機溶劑。
然而，有少數固定液至今尚未找到合適的溶劑，例如：有機皂土。
2．涂布均勻
固定液必須均勻地涂漬于載體表面上，以利于增大傳質界面，并能更好地覆蓋載體表面上的活性點，否則將發生嚴重的吸附或拖尾現象。固定液在載體表面上分布不均勻時，還將影響重現性和柱效率等。
要使固定液均勻涂布，必須選用適宜的溶劑、適宜的載體、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
3．減少破碎
填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應特別小心，盡量減少破碎現象發生。如果在制備過程中填料顆粒受到破損，破碎后所暴露的表面不但沒有固定液，而且也沒有經過化學鈍化處理，以致造成嚴重的吸附和拖尾現象，這是初學者失敗的主要原因之一。填料表面上活性點暴露太多，有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
為了減少破碎現象發生，篩選宜用手工篩；帶靜電載體則應用“濕法篩選”，也即浸于液體中過篩；制備過程中應盡量減少不必要的攪拌或摩擦。
4．控制氧化
制備填料一般應避免與氧接觸，以免發生不必要的氧化作用。因此，干燥過程有氮氣保護。
然而，有些填料（如磷酸處理過的聚酯）則需要在氧存在的條件下進行干燥。為了改善熱穩定性，可將它置于空氣中加熱到250℃，使磷酸根與聚酯發生交聯；對硅酮類固定液而言，有一部分交聯是允許的，但若交聯形成太多，樣品就難溶于固定液中，造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
一般而言，應在盡可能低的溫度下干燥，以減少填料發生氧化作用。比較簡便穩妥的方法是于室溫條件下，讓它們在空氣中蒸發，待溶劑幾乎揮發完了以后，再適當加熱干燥。
（三）柱填料制備方法/福建氣相色譜儀
1．直接法
此法是把固定液與載體直接混合，在制備高濃度固定液填料時曾使用過，但因此法很難制得均勻的填料，現已很少采用。
2．蒸發法
①操作過程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于體積略大于載體體積的溶劑中，除去不溶物之后把載體傾入其中混勻，于室溫或略高于室溫的條件下蒸發溶劑，然后于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
②相關事宜：在蒸發法操作中，為了使固定液溶液能與載體均勻混合，直至溶劑除去之前，務必經常攪拌。因此，所得填料破碎比較嚴重，而且固定液涂布也不十分均勻。
3．吸干法
蒸發法中固定液涂布不均勻、填料破碎較多，究其原因，在很大程度上是由于固定液溶液量過大，造成蒸發時間過長和攪拌過多所致。為此，我們采用如下的“吸干法”制備柱填料。
①操作過程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于溶劑中，除去不溶物。然后取適量固定液溶液慢慢倒入載體中，吸干、適當拌勻、干燥；然后再取適量剩余的固定液溶液倒入載體中，吸干，適當拌勻、干燥；如此操作，直至固定液溶液全部吸干為止。
每次固定液溶液加入量均以“吸干”為準。
②主要特點：吸干法省去了蒸發法中的“蒸發”操作，大大減少了蒸發過程中攪拌所造成的填料破碎，避免了蒸發過程中固定液的“粘壁”、“沉底”和“結皮”等現象發生。因此，能得到涂布較均勻和破損較少的柱填料。
4．過濾法
①操作過程：按欲配制濃度稱量載體和固定液（固定液量應比所需濃度的填料中的固定液量多），將固定液溶解于體積比載體體積大得多的溶劑中，除去不溶物，然后把載體傾入其中浸漬，再把過量溶液過濾掉，將此濕填料鋪開，置于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
②主要特點：過濾法所得的填料中固定液涂布比較均勻，破碎現象大大減少，所得填料均一性較好。
③相關事宜：對于粘度大的固定液溶液過濾有困難；對于缺乏經驗者而言，填料中的固定液含量較難控制。填料中固定液的濃度，一般用抽提器進行測定；如果沒有抽提裝置時，通過測定濾液中殘存的固定液量，也能粗略估計涂布載體上的固定液量。
（四）特殊填料的制備/福建氣相色譜儀
1．混合固定相填料
當制備含有兩種或兩種以上混合固定液的柱填料時，如果找不到共同的溶劑，則應將固定液分別溶解；為了盡量減少操作期間的環境污染，宜用毒性較低、用較少溶劑量去溶解每種固定液。兩種混合固定液找不到共同溶劑時，涂布也必須分兩步，兩步涂布用吸干法來完成。
例如：混合固定液中含有機皂土（Bentone-34）時，就很難找到共同的溶劑，它一般懸浮在其他固定液的溶液中，應注意充分混勻；這類填料必須用蒸發法或吸干法來制備。
2．制備予老化填料
磷酸是已經得到廣泛使用的一種減尾劑，常把它與聚酯固定相結合，用于游離酸的分析。當制備這些填料時，磷酸有助于裝柱前的予老化。溶劑蒸發以后，把填料置于淺盤中，在200℃～250℃烘箱的熱空氣中加熱數小時后，可明顯看出填料顏色變暗。與未予老化的填料相比，予老化的填料流失明顯減少，可得到較好的使用效果，這種類型的填料在游離脂肪酸的分析中已得到廣泛的應用。
3．聚四氟乙烯為載體
聚四氟乙烯載體常用于制備分析高活性物質或高極性和短鏈分子用的填料。若掌握恰當，它是一種非常好的載體材料，如果粗心大意，就會變成亂糟糟的，粘結成團。為了獲得滿意的結果，必須遵守幾條規則：*是不能在玻璃器皿中制備此填料，而應使用聚乙烯（或其他塑料）制的杯子和漏斗等器皿，以助于盡量消除聚四氟乙烯所帶的靜電；第二是不能用加熱的方法蒸發溶劑，可把載體置于干燥空氣或氮氣流中讓溶劑蒸發；第三是要把載體冷卻到10℃以下才能涂布，填料干燥以后也要把它冷卻到10℃以下才裝柱。若能把系統中的濕氣排除干凈，則冷卻到0℃裝柱，否則冷卻到0℃將出現結冰和填料顆粒發生結塊現象；第四是把所制備的這類填料置于聚四氟乙烯的密封容器中冷凍過夜后第二天使用，若不馬上使用則應把它置于容器中密封起來儲存，臨使用之前才讓它冷凍過夜；第五是填柱時柱子應保持冷卻，用振蕩器比用敲擊裝柱效果要好。制備這類填料很費事，暫無其他捷徑可循。
4．以玻璃微珠為載體
以玻璃微珠載體制備柱填料，若不特別小心，要得到每米1000塊理論塔板數的色譜柱是有困難的。然而，若能很好控制，則可達到每米3000塊理論塔板數的柱效率，這里zui主要的控制因素是：所用固定液在室溫下為液態、采用較高沸點的溶劑、使用過濾法制備、過濾速度不宜過快、填料應緩慢干燥。
南京科捷有限公司提供銷售的氣相色譜儀在全國：北京、上海、天津、重慶、廣東、廣西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江蘇、福建、山東、安徽、江西、四川、云南、貴州、西藏、黑龍江、吉林、遼寧、山西、河北、內蒙古、陜西、甘肅、寧夏、新疆、青海勻有銷售。
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