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石墨爐升溫程序的灰化技術

閱讀:1490        發布時間:2019-8-16

   原子吸收高溫石墨爐的測定,一般分為干燥、灰化、原子化和清除四個程序。高溫石墨爐法的靈敏度雖然比火焰法高出百倍到千倍,但同時背景干擾主要是分子吸收也隨之相應增加,有時甚至相當嚴重。因而,石墨爐的灰化技術對樣品基體的分子吸收能否排除,以及排除的程度,這個問題一直引起國內外學者的研究興趣。

   灰化溫度的選擇是測定樣品極為關鍵的一步。遵循的原則是既要將樣品的干擾基體盡可能的排除,又要確保待測元素不能損失。一般來說,石墨爐灰化溫度有兩種情況是容易選擇的。這就是:1、當樣品基體揮發溫度比待測元素低時,可方便地選用足夠高的灰化溫度將基體排除,接著就可測定待測元素。例如在地面水測銅時,可用1000℃灰化溫度,將水樣中的基體(氯化物)排除,再用原子化溫度2400℃測定銅元素。2、當樣品基體揮發溫度比待測元素高時,則不需任何灰化過程,在干燥程序完成之后,就可直接先測定待測元素,然后用高溫(通常2600℃)排除樣品基體,如測定固體金箔中鉛就是一例。

   通常基體總是比待測元素容易揮發,但日常分析中遇到基體與待測元素的揮發溫度相差不多也為數不少。遇到這種情況,當然用基體改進劑的方法。這種方法是在石墨爐中加入一種或幾種化學試劑(基體改進劑),使待測元素變為一種難以揮發的化合物,或者使機體成分變為易揮發的化合物,或加入基體改進劑使兩者作用相反,總之,使待測元素與基體揮發溫度差變大,然后便可按上述的1或2兩種情況進行測定。

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