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微波消解-原子熒光法測定食品中的總砷

閱讀:1191        發布時間:2019-3-29

   砷廣泛存在于自然界中,是具有蓄積性的有害微量元素,人體長期攝入被砷污染的食物可以引起嚴重中毒,因此總砷在食品衛生檢測中被列為常規檢測的有害元素。食品中總砷的測定方法有銀鹽法、砷斑法、原子熒光光度法、ICP-質譜法等,其中以原子熒光光度法較為經濟快捷;樣品前處理的方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等多種途徑。濕法消解耗時長,酸用量大,基體干擾嚴重;干灰化法能降低污染,但灰化溫度過高易造成樣品中砷的損失,灰化溫度過低導致灰化不*,使測定結果偏低。微波消解進行樣品的前處理簡便、可靠,中國藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中,作為原子吸收法檢測中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一。本文采用梯度升溫微波消解樣品,用原子熒光光譜法測定食品中總砷的含量,方法具有較好的靈敏度、準確度、精密度,適合食品樣品的快速消解劑總砷的定量分析。

儀器準備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。

>>> 應用領域

環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。

微波消解條件:

 

儀器條件:

 

燈主陰極電流

70mA

輔助陰極電流

0mA

光電倍增管負高壓

270V

原子化器高度

7mm

原子化溫度選擇

室溫

載氣

氬氣

流量

800mL/min,讀數時間為16s,延遲時間為2s

 

測定結果

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