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火焰原子吸收光譜法測定合成草酸酯催化劑中鈀

閱讀:1127        發(fā)布時(shí)間:2018-9-14

   利用合成氨廠的合成氣、回收再生氣中含有的一氧化碳?xì)怏w,在常溫常壓下催化合成草酸酯,由此開發(fā)草酸、乙二醇、草酰胺等一系列化工產(chǎn)品,提高原材料的利用率,改變合成氨廠的產(chǎn)品單一,提高經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。以氧化鋁為載體的鈀2氧化鋁合成草酸酯催化劑中,鈀元素為催化劑主要活性中心,其含量對催化劑性能有很大影響,要求嚴(yán)格控制在一定范圍,須準(zhǔn)確檢測其含量。文獻(xiàn)報(bào)道2ppm的鋁含量對鈀測定產(chǎn)生很大影響,必須予以消除。本文將催化劑的活性金屬組分用酸浸溶出后,共存元素不干擾,可用空氣2乙炔火焰原子吸收光譜法直接測定。本法簡便、快速,準(zhǔn)確度和精密度均令人滿意。

儀器準(zhǔn)備

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對測定的自動化的追求。

 

鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:

準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈀0.1466g,加入3mL鹽酸,加熱溶解,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。鹽酸和硝酸為優(yōu)純級,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

 

儀器工作條件

測定結(jié)果

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