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氣相色譜法測定四氯化硅的純度

閱讀:2346        發布時間:2018-5-3

  四氯化硅是生產石英通信光纖的主要原料,也可用于生產有機硅擔體、有機硅油、硅樹脂、硅橡膠等。不同生產領域對四氯化硅純度的要求各不相同。從鈦廠尾氣回收精制的四氯化硅中含有多種雜質,如氯化氫、三氯氫硅、二氯氫硅、二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙酰氯等揮發性氯化物,氯化鋁、氯化鉻、氯化鋅、氯化銅、氯化鐵、氯化鉛等金屬氯化物。我國電子工業部標準采用化學光譜分析方法測定四氯化硅中硼、磷及金屬雜質的含量,此外還有報道采用紅外光譜法或氣相色譜法測定四氯化硅中雜質,多為測定三氯氫硅等含氫雜質。

  本工作通過優化試驗條件,建立額一種以熱導池為檢測器,非極性厚膜石英毛細管色譜柱為分離柱的氣相色譜分析方法,測定四氯化硅純度。

儀器準備

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

 

譜條件:

 

色譜柱

石英毛細管色譜柱(0.53mm×30m,1.2μm)

柱程序升溫溫

初始溫度50℃,保持4min,以10℃min-1速率升至120℃,保持1min。

 載氣

 氫氣(99.999%),流量為50mL•min-1

進樣量

2.0μL

分流比

1:5

 氣化室溫度

 150℃

 TCD檢測器溫度

 150℃

 

測定結果

 

 

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