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液相色譜法檢測水果蔬菜中的煙堿類農藥殘留
煙堿類農藥是一類新型、低毒、內吸性強、殘效期長、殘留量低的廣譜性殺蟲劑,在市場上占有很高的份額,年銷售額達到60億歐元。煙堿類農藥包括吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、呋蟲胺及烯啶蟲胺等,其中吡蟲啉是世界上銷售量zui大的殺蟲劑品種。日本“食品中殘留農業化學品肯定列表制度”規定了吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉、噻蟲胺等5中農藥在水果蔬菜上0.05-5.0mg/kg的zui大殘留*，其他國家也逐漸推出此類農藥的殘留*。Obana等報道了果蔬中烯啶蟲胺、呲蟲啉、啶蟲脒的3種殘留的液相色譜二級管陣列檢測器檢測方法，樣品制備過程中使用了PSA和硅膠柱串聯凈化果蔬基質；Watanabe等研究了菠菜等農產品中7種煙堿類農藥的HPLC/DAD方法，樣品制備過程中使用了硅藻土固相萃取柱和石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱串聯凈化的方法，串聯小柱的凈化方法雖然增加了基質干擾的去除效果，同時也增加了前處理成本。盡管HPLC/MS和HPCL/MS/MS在煙堿類農藥多殘留分析方面已有應用，但昂貴的儀器及使用成本使得方法在常規的農殘分析實驗室較難普及，本研究旨在建立一套前處理簡便、快捷、有機溶劑使用量少且成本低的殘留分析方法，為科學控制農藥使用、生產無公害的水果蔬菜提供檢測手段。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品處理：
稱取搗碎均勻的水果、蔬菜漿和韭菜段10g放入mL離心管（韭菜段先用微波800W處理90S）,然后加入10mL100%乙腈，5gNaCl，高速勻漿提取2min，6000r/min離心10min，取上清液5mL，氮氣吹干，加入2mL重蒸水，在30℃條件下超聲溶解2min后上柱凈化。
質譜條件：
流動相 | 乙腈/體積分數01%H3PO4溶液 |
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柱溫 | 25℃ |
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掃描波長 | 200-280nm |
進樣量 | 5μL |
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測定結果：
