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體察萬(wàn)象，無(wú)盡可能 | 安捷倫助力新污染物檢測(cè)系列之---氣質(zhì)篇
新污染物是指排放到環(huán)境中的，具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征，對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在較大風(fēng)險(xiǎn)，但尚未納入管理的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。
2023 年 3 月 1 日起，《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023 年版）》（以下簡(jiǎn)稱《清單》）正式施行，包括抗生素、環(huán)境內(nèi)分泌干擾物壬基酚等 14 種新污染物被列入重點(diǎn)管控范圍，被實(shí)施禁止、限制、限排等環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控措施。
《清單》主要包括 4 類 14 種新污染物，編號(hào) 1~9 是《斯德哥爾摩公約》明確的持久性有機(jī)污染物（POPs），POPs 一旦進(jìn)入環(huán)境就不易降解，即使是極低濃度也可能造成較大的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。編號(hào) 10、11 是已列入有毒有害大氣污染物名錄或有毒有害水污染物名錄、需實(shí)施重點(diǎn)管控的新污染物，編號(hào) 12、13 分別是壬基酚、抗生素，編號(hào) 14 是在我國(guó)已被淘汰的 POPs。
安捷倫長(zhǎng)期引領(lǐng)環(huán)境領(lǐng)域科學(xué)儀器分析檢測(cè)技術(shù)，在此基礎(chǔ)上，基于高端質(zhì)譜結(jié)合生物分析的技術(shù)平臺(tái)，開發(fā)了非靶向篩查和效應(yīng)導(dǎo)向分析等新污染物篩查方案、評(píng)價(jià)新污染物與人體健康影響相關(guān)的獨(dú)特的代謝流工作流程，以及針對(duì)抗生素、PFAS 等高關(guān)注度的新污染物的高通量全流程分析方案，助力新污染物治理和監(jiān)測(cè)工作的開展。
*《清單》中十四類新污染物推薦檢測(cè)方法集中在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。
本期為大家重點(diǎn)解讀安捷倫氣質(zhì)產(chǎn)品在新污染物檢測(cè)方面的相關(guān)解決方案。
安捷倫氣質(zhì)解決方案解讀
1 六氯丁二烯
分析難點(diǎn)
現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限過(guò)高，不適用
傳統(tǒng)二氯甲烷萃取共揮發(fā)，回收率偏低
同位素內(nèi)標(biāo)存在 M+4 干擾峰
安捷倫方案聚焦
水質(zhì)樣品中六氯丁二烯檢測(cè)
樣品前處理：正己烷萃取三次合并萃取液，濃縮，凈化，使用硅酸鎂小柱，用正己烷淋洗，濃縮加進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)。
儀器分析：GC/MS（SIM）
定量方法：內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)選擇：碳代六氯苯與氘芘為內(nèi)標(biāo)體系，避免對(duì)六氯丁二烯定量離子的干擾，且該內(nèi)標(biāo)體系回收率與穩(wěn)定性均滿足質(zhì)控要求、易獲取，推薦使用。
檢出限：當(dāng)取樣量為 1 L，定容體積為 1mL 時(shí)，本方法的檢出限為 2ng/L，比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)更低，且滿足當(dāng)前新污染物監(jiān)測(cè)要求。
儀器參數(shù)
SIM 條件
2 得克隆及其順式異構(gòu)體和反式異構(gòu)體
分析難點(diǎn)
無(wú)國(guó)標(biāo)方法
傳統(tǒng) EI 源碎片離子多，響應(yīng)差
安捷倫方案聚焦
水質(zhì)樣品中得克隆檢測(cè)
樣品前處理：二氯甲烷液液萃取，層析柱凈化，正己烷/二氯甲烷洗脫，壬烷定容
儀器分析：GC-NCI/MS/MS
定量方法：同位素稀釋法
方法檢出限：當(dāng)取樣量為 1 L，定容體積為 100μL 時(shí)，本方法的檢出限為 0.2 ng/L
儀器參數(shù)
MRM 條件
3 短鏈氯化石蠟
分析難點(diǎn)
無(wú)國(guó)標(biāo)方法
目標(biāo)物化合物數(shù)千種，無(wú)適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品
氯化度不同則響應(yīng)因子不一致
易受其它有機(jī)氯化物的干擾
傳統(tǒng)的 GC-NCI-MS（SIM）方法，能夠給出不同同族體的信息，選擇性和靈敏度較好但干擾大，極易受到自身質(zhì)量相同的碎片離子和其它氯化物的影響
安捷倫方案聚焦
GC-QTOF（NCI）分析方法
與 GC-MS（NCI）方法相比較
利用 TOF 高分辨率掃描進(jìn)行精確質(zhì)量數(shù)提取不僅可以消除 MCCPs 的干擾，也可以消除來(lái)自基質(zhì)的干擾。
TOF 全掃描一次采集獲取到樣品中 SCCPs 和 MCCPs 各個(gè)單體所產(chǎn)生的片段信息，而且有非常好的靈敏度。
相比 SIM 方法為了增加每種碎片離子的掃描時(shí)間，降低檢測(cè)限，而把時(shí)間窗口劃分為四次進(jìn)樣，節(jié)約了儀器分析時(shí)間。
MassHunter 定量軟件，數(shù)據(jù)處理快捷方便。
儀器參數(shù)
4 農(nóng) 藥
安捷倫方案聚焦
土壤中 227 種農(nóng)藥殘留分析
方法采用 QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 測(cè)定土壤中 200+ 種農(nóng)藥
方法覆蓋農(nóng)藥種類多，且處理簡(jiǎn)單高效
方法定量限在 2-20 μg/kg 之間，78.4％ 的農(nóng)藥定量限可低至 2 μg/kg
具有很好的靈敏度、精密度和重現(xiàn)性
可用于土壤中農(nóng)藥殘留的大范圍篩查和定量分析
儀器參數(shù)
《清單》中 15 種化合物氣質(zhì)分析方案
儀器：8860-5977B
色譜柱：HP-5ms Ultra Inert（ 30 m x 250 μm x 0.25 μm）
標(biāo)液信息
15 種化合物全掃描色譜圖
峰 1：六氯丁二烯；峰 2：α-BHC；峰 3：六氯苯；峰 4：β-BHC；峰 5：林丹；峰 6：α- 氯丹；峰 7：α- 硫丹；峰 8：β- 氯丹；峰 9：β- 硫丹；峰 10：硫丹硫酸酯；峰 11：滴滴涕；峰 12：p,p`-三氯殺螨醇；峰 13：o,p`-三氯殺螨醇；峰 14：滅蟻靈；峰 15：六溴環(huán)十二烷
5 十溴二苯醚（deca-BDE）
十溴二苯醚（deca-BDE）被廣泛地應(yīng)用到絕緣材料、電子和電氣產(chǎn)品、軟墊家具和地毯等產(chǎn)品中，以防止燃燒或延緩火勢(shì)蔓延。
安捷倫方案聚焦
土壤中多溴聯(lián)苯醚和新型溴代阻燃劑
方法信噪比高，即便濃度低至亞 ng/g，所有分析物仍可獲得出色峰形，具有優(yōu)異的靈敏度。
S-PLE 方案使所有分析物均獲得了優(yōu)異的回收率，在多次重復(fù)分析中表現(xiàn)出極低的 RSD。
儀器參數(shù)
譜圖展示
6 多氯聯(lián)苯
安捷倫方案聚焦
同位素稀釋法結(jié)合 GC-MS/MS 分析 12 種二噁英類多氯聯(lián)苯和 6 種指示性的多氯聯(lián)苯。
儀器參數(shù)：程序升溫: 120 ℃ 保持 1 分鐘，以 30 ℃ /min 升到 150 ℃，以 2.5 ℃ /min 升到 300 ℃ 保持 1 分鐘。
譜圖展示
數(shù)據(jù)
土壤中的多氯聯(lián)苯檢測(cè)
采用 QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 測(cè)定土壤中的 20 種 PCB
加標(biāo)土壤樣品的平均回收率在 70%–120% 之間
定量限（LOQ）范圍為 0.01–0.05 ng/g
方法靈敏度高、簡(jiǎn)便高效
數(shù)據(jù)展示
此外，針對(duì)未知污染物靶向/非靶向篩查、環(huán)境輪廓分析、新污染物相關(guān)代謝產(chǎn)物等內(nèi)容，安捷倫基于 GC-QTOF 平臺(tái)也開發(fā)了完整的解決方案，因篇幅有限，本文不做展開介紹，欲知詳情，可掃描文末二維碼進(jìn)一步了解。
