油品質量檢驗工作中應注意的十個問題(一)
油品質量檢驗工作中應注意的十個問題(一)
作為一名合格的油品質檢員必須嚴格按現行石油產品和試驗方法標準進行試驗,并在試驗過程中逐一認真填好原始記錄,確保數據真實有效,結論準確。在實際工作中,要認真落實油品質量管理工作的各種規章制度,自覺養成“嚴、細、準”的工作作風,按期完成油品接收、入庫、儲存等環節的檢驗任務,嚴把油品出庫、入庫關,在具體操作試驗中應注意以下十個問題:
1 保持儀器設備干凈。
安裝符合技術要求在試驗中所用盛裝溶液、試劑、試油的容器和滴定管等儀器設備在使用前必須洗凈烘干,不能掛水珠、污物或呈酸性、堿性。儀器的安裝必須符合試驗方法規定。例如,進行蒸餾試驗時,首先要檢查蒸餾燒瓶和溫度計是否符合要求,再將溫度計插入蒸餾燒瓶中,使溫度計與蒸餾燒瓶的軸心線相重合,并使溫度計毛細管的低端與燒瓶支管內壁底部的zui高點在同一水平面上。蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管的長度一般控制在25~50mm,但是必須注意不要接觸內壁,冷凝管出口要插入到接取餾出樣筒量的100mL標線以上的位置,以便觀察。
2 要準確稱取與移入試樣
試驗時所用油品試樣、容器、溶劑都應準確稱量,特別是平行試驗時數量要相等。例如,在潤滑脂滴點試驗中,試樣裝入脂杯要均勻,并與脂杯上口平齊,不得有氣泡和空隙。再如,開口閃點坩堝內的試油裝入量,一定要按照試樣預期閃點裝至坩堝所標明的刻線處,否則對測定結果會有較大的影響。
3 要嚴格控制加熱速度和時間
對石油產品的質量分析測定,大部分試驗項目都有對試樣加熱的程序(如蒸餾、閃點、灰分、水分、實際膠質、酸度、酸值等)。加熱時溫度上升是否均勻,升溫速度的快慢及加熱時間的長短,是否符合試驗方法標準的要求,直接影響試驗結果的準確性。因此,要控制好加熱速度。在汽油蒸餾試驗中,若溫度上升太快,會使蒸餾損失量大,殘留物減少,l0%、50%、90%的餾出溫度偏高,因此在蒸餾時,應將加熱強度控制在從開始加熱到餾出*滴的時間在5~10rain內,繼續加熱的速度應控制在每分鐘4~5mL,直到餾出95%后,調整加熱強度為3~5分直至終餾點。加熱速度對閃點、實際膠質等項目的測試,也有較大的影響,速度過快會使閃點測試結果偏低,實際膠質偏小等。
4 耍控制好恒溫范圍和時間
測試油品的實際膠質、運動粘度、腐蝕,錐入度等項目,對試樣恒定溫度和恒定時間都有要求。目前,質檢室用的恒溫儀器,多數采用水浴、油浴、空氣浴等。用于直接控制溫度的設備,主要有電子繼電器、熱電偶,溫度自動控制器等裝置,其自動控溫范圍應在試驗要求規定的恒溫范圍之內,恒溫時間不得低于試驗方法規定的時間。恒溫時間過短或每次時間不一致,或者超恒溫范圍,都會造成試驗結果的誤差,甚至會使試驗結果無效。
5 要準確判斷終點。避免測定結果偏大
準確判斷終點直接關系到配制的標準溶液標定的準確度,應細心操作。在標定0.05mol/L鹽酸水溶液、0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液中,所消耗標準溶液數量的多少,常常直接影響試驗的結果。在具體操作中,當快接近終點時,應放慢滴定速度,加快錐瓶的搖晃速度,并使液滴變小,必要時,采用半滴滴定,滴定終點以顏色發生明顯變化為宜。實踐證明,在接近終點時,如仍用整滴快速滴定,很難控制滴定液的適當用量,往往會超過終點,從而使測定結果偏大。(未完)