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1、準備
選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查的蓋子和旋塞是否嚴密。
2、加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子。
3、振蕩
振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸。振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下。液體混為乳濁液。
4、放氣
振蕩后讓分液漏斗仍保持傾斜狀態，旋開旋塞，放出蒸氣或產生的氣體，使內外壓力平衡。
5、重復振蕩
再振蕩和放氣數次。操作和現象均與振蕩和放氣相同。
6、靜置
將分液漏斗放在鐵環中，靜置。靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。
7、分離
液體分成清晰的兩層后，就可進行分離。打開玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來。注意：一定不要倒灑了液體，因為它很可能是要保留的有用的液體。
8、合并
萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為3～5次。
9、蒸餾
將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中蒸去溶劑，即得到萃取產物。