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什么是一臺成功的柱后衍生系統
閱讀：411 發布時間：2023-1-12
什么是一臺成功的柱后衍生系統
在開發用于柱后衍生化的方法和工具時，要考慮很多因素。例如，許多泵在抽取和分配時會發生周期性運動，除非增加適當阻尼，否則它將在色譜圖的基線中顯示出來。以下是基本成功的自動柱后衍生的要求。
1）試劑穩定性。足以用于日常工作的最小試劑穩定性是一天。這意味著給定樣品的產率和信噪比必須至少保持8小時不變。
2）反應速度。當試劑與色譜柱流出物混合時，分析分離完成。因此，最重要的是分析物盡快反應。反應時間越長，則反應器所需的體積越大。體積較大時，峰形將變形。為了使譜帶擴散最小，重要的是要使色譜柱和檢測器之間的總時間（以及因此的體積）盡可能的短。。如果反應緩慢（超過一分鐘），可以使用高溫減少反應時間。
3）可重復性。由于反應是“即時”發生的，因此當合并的色譜柱和試劑流流向檢測器時，可重復性與泵的流速精度和溫度有關。因此，對于任何給定的物種，即使是不完全的反應也將具有相同的保留時間。因此，重要的是泵保持恒定的流量，并且反應器保持恒定的溫度。將色譜柱保持在恒定溫度以確保正確分離和鑒定分析物也非常重要。
4）最小的試劑檢測器響應。試劑（或其副產物）的顏色或背景熒光表示連續的噪聲源。由于試劑相對于分析物而言存在過多，因此試劑的強背景信號可能會消除分析物的信號。基線噪聲與背景信號成正比。
5）溶解度。所有物質都必須保留在溶液中，包括洗脫液和試劑的組合成分以及新形成的衍生物。沉淀物會堵塞毛細管，爆裂反應器和污垢檢測器流通池。
6）流量均勻。基線噪聲是洗脫液和試劑泵中流噪的函數。流量不均勻會導致混合不均勻，從而導致對背景信號的調制，該信號表現為噪聲。折射率噪聲甚至比吸收噪聲更令人討厭。
使泵流量均勻的常用技術是添加脈沖阻尼器或使用注射泵。大多數現代檢測器對折射率噪聲都不敏感。