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使用色譜柱你真的用心關(guān)注過(guò)溶劑的選擇嘛？
閱讀：1067 發(fā)布時(shí)間：2022-2-15
常說(shuō)的過(guò)柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫色譜柱。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗(yàn)成分太多，就關(guān)于色譜柱的使用，小編搜集了一下資料，希望對(duì)您能有所幫助。
溶劑的選擇，當(dāng)然是便宜，安全，環(huán)保的了，所以，大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫(xiě)用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過(guò)，因?yàn)闃O性很小，有時(shí)還是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡覺(jué)，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。
二氯甲烷也有用的，但是，要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過(guò)程，所以，夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。甲醇，據(jù)說(shuō)能溶解部分的硅膠，所以，產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理，比如，重結(jié)晶等。其他溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇。
由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見(jiàn)有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。當(dāng)然，過(guò)原料時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。
另外，溶劑在過(guò)柱子后好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)性的變化，一般會(huì)使得極性變大，在梯度淋洗時(shí)比較合適，正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后，溶劑后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí)會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái)，常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品有反應(yīng)那就慘了。