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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測應(yīng)用方案
蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測應(yīng)用方案
1、 執(zhí)行標準
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》
2、 儀器與試劑
液相色譜儀：島津30A二元高壓梯度泵、自動進樣器、柱溫箱、熒光檢測器。
二級衍生儀：LABORAT柱后衍生儀LYM-1021
色譜柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）
衍生試劑：萊博瑞特衍生試劑套裝
3、 色譜條件
激發(fā)波長：330nm，檢測波長：465nm
流動相：甲醇+水梯度洗脫
| 時間 | 甲醇 | 水 |
| 0.00-20.0 | 25 | 75 |
| 20.0-30.00 | 25→50 | 75→50 |
| 30.0-50.0 | 50 | 50 |
| 50.0-60.0 | 50→25 | 50→75 |
流速：1.0mL/min。
柱溫：42℃。
反應(yīng)溫度：水解溫度 100℃ 衍生溫度：室溫
水解試劑流量：0.3mL/min OPA試劑流量：0.3mL/min
進樣量：20μL
4、 檢測
使用標準品配置8種標品（涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威、克百威、甲萘威、異丙威），濃度分別為0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L，使用上述色譜條件進行分析，分離度及線性均達到實驗要求。保留時間和分離度見表1，色譜圖見圖1，線性圖見圖2
表1 8種氨基甲酸酯標品保留時間和分離度列表
| 序號 | 名稱 | 保留時間 | 分離度 |
| 1 | 涕滅威亞砜 | 6.900 | - |
| 2 | 涕滅威砜 | 7.871 | 1.529 |
| 3 | 滅多威 | 9.557 | 2.582 |
| 4 | 三羥基克百威 | 22.987 | 14.417 |
| 5 | 涕滅威 | 33.068 | 11.037 |
| 6 | 克百威 | 38.209 | 8.320 |
| 7 | 甲萘威 | 41.013 | 4.269 |
| 8 | 異丙威 | 46.744 | 7.468 |
圖1氨基甲酸酯及代謝物色譜圖
各物質(zhì)的擬合度R2≥0.999
5、 結(jié)論
通過以上檢測，氨基甲酸酯及代謝物經(jīng)過二級衍生后用熒光檢測器檢測，線性和分離度都優(yōu)于標準要求，*可以滿足現(xiàn)行標準的要求。