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高氯廢水中COD化學需氧量的分析方法介紹

閱讀:1542        發布時間:2021-10-8

氯離子普遍存在于各種廢水中,特別是在氯堿廠、油田、沿海煉油廠、化工廠等排放廢水中含量較大,其氯離子濃度高達 10000 mg/L。水環境中的氯離子極  易被氧化,是化學需氧量測試中的主要干擾物。

目前高氯廢水中化學需氧量的測定方法主要有容量法、分光光度法、總有機碳系數換算法等。 其中容量法選擇性好且被廣泛應用,但檢出限較高,操控要求嚴格,耗時較長,不適合大批量 樣品分析;光度法通過稀釋或利用硫酸汞絡合劑消 除氯離子干擾,操作便捷,靈敏度較高,適合大批量樣 品同時測定,但由于大量使用汞鹽及耐高壓管裝試 劑,增加了分析成本;總有機碳系數換算法自動化程 度高,抗*力強,廣泛應用于企業固定源在線水 質監測,但針對不同來源、不同組分的實際水樣,換算 系數并不固定,需要通過多次試驗確定。

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方法原理介紹:

氯氣校正-容量法

氯氣校正- 容量法是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,使其與水樣中的還原性物質充分反應, 然后用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸 鉀,定量表觀 COD。同時用氫氧化鈉溶液吸收水樣  中未絡合而被氧化的氯離子所形成的氯氣,加入碘化鉀,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定并計算氯離子校  正值。表觀 COD 扣除氯離子校正值即為待測水樣的化學需氧量。

氯氣校正-容量法的檢出限為30 mg/L,針對氯離子質量濃度為300020000 mg/L 的油氣田、高鹽工業廢水中化學需氧量測定結果的精密度和準確度良好,適用性較強。但是該方法對氮吹氯氣收集裝置的穩定性要求較高,特別是對化學需氧量濃度低于100 mg/L 廢水樣品的測定結果影響較大。

降氯消解 -光度法

降氯消解-光度法是將水樣通過稀釋或加入適量絡合劑,有效降低氯離子的*力,再經酸性重 鉻酸鉀熱消解,冷卻至室溫,于特征波長處進行光度法定量。

降氯消解-光度法的檢出限為5 mg/L,經稀釋或降氯后適用于氯離子質量濃度為200020000mg/L 的高氯工業廢水中化學需氧量的測定,該方法取樣量和廢液產生量較少,分析速度快(不超過1 h),可實現大批量樣品高效分析。

氧化系數換算法

氧化系數換算法是水樣經鹽酸酸化至 pH 23,完成曝氣后,轉入高溫燃燒管,于 650℃下將全部有機物氧化,產生的二氧化碳經除濕后進入紅外 分析儀,通過電子信號變化定量總有機碳;當樣品 中有機物組分相對穩定時,化學需氧量與總有機碳 具有相關性,通過實驗確定系數并錄入系統,可直接獲得水樣中的化學需氧量。

氧化系數換算法的檢出限為1 mg/L,不稀釋情況下便可適用于氯離子質量濃度為2 0008 000mg/L、化學需氧量小于50 mg/L 的高氯工業廢水的測定,方法選擇性好,化學試劑用量少,靈敏度高, 穩定性良好,單個樣品分析時間約30min,自動化程度較高,適合在線水質監測應用系統。

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