零頂空提取器的有機揮發部分操作程序
閱讀:1562 發布時間:2020-12-1
零頂空提取器的有機揮發部分操作程序
1.分別將零頂空提取器的頂蓋和底蓋打開,用塑膠棒將活塞推出,再以蒸餾水潤濕活塞壁。
2.將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,向下推至約1/3的位置后,再將底層鎖緊。
3.放入試樣,將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過濾支撐片夾住,置于頂后再將頂層鎖緊。
4.打開底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開關閥(手柄朝上),頂層開關接上送樣泵,調整流速后將電源插上,此時便開始輸入萃取液。
5.輸送完畢后拔掉輸送泵電源插頭,關閉頂層開關閥(手柄朝右)並將管路取下,靜置10至20分鐘,讓氣泡浮到液面上,并讓殘留的壓力繼續向下推動推桿。
6.靜置后,關閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭,將頂層開關閥打開后,底層緩慢加壓,直至出口冒出氣泡時,迅速關閉頂蓋開關及鋼瓶(或空壓機),再靜置一段時間后,重復上述動作,直到頂層出口直接冒出液體后,關閉頂層開關並拔掉底層氣體快速接頭,此時過濾完成。
7.過濾完成后,將零頂空提取器置于翻轉式振蕩器上,注意應以十字形對稱方式放置,並注意底層零件于翻轉時不會碰撞到其他物品,且周遭環境不會防礙翻轉器的操作。
8.翻轉初期的30分鐘內,需關底層排氣閥數次,以排除旋轉初期產生過大的壓力。然后便開始進行18±2小時的萃取。
9.萃取完成后,將零頂空提取器從翻轉式振蕩器上取下,首先觀察底層壓力計是否有顯示系統壓力,如果沒有,表示零空間萃取器沒鎖緊,樣品已泄漏至大氣中,則此次萃取失敗,需重新補做,如果有顯示出壓力,則萃取完成。此時,將底層排氣閥打開泄壓,直至壓力回復到零,再將閥門關閉。
10.將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后,先打開采樣袋旋鈕(多2圈),再連接到零空間萃取器頂層的開關閥。
11.將氣體快接頭接上,打開頂層開關,此時開始緩慢加壓,氣體和液體樣品便開始進入采樣袋,待采到所需樣品量后,停止加壓並關閉頂層和采樣袋開關,取下采樣袋即采樣完成。