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如何測定苯的結(jié)晶點

時間:2021/10/15閱讀:3037
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1方法微要

    在規(guī)定的冷卻條件下,當被測試樣冷卻到一定溫度,在有固體析出后,溫度復又回升,回升達到的最高溫度即為結(jié)息點.

2儀器

2.1 小試管:長125~127毫米,外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線(圖1)。

2.2 大試管:長150~152毫米,外徑25~27毫米(圖2)。

2.3 溫度計:刻度分度0.02C(圖3)。

2.4 冷浴;容枳1000毫升的燒杯,內(nèi)盛碎泳微冷劑(或用其他容器,或用可控制冷設(shè)備,可調(diào)節(jié)控制溫度在O℃),其有效深度不小于127遇米。

2.5模拌窗?用仃經(jīng)1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形,環(huán)對軸成垂直狀態(tài),并使螺旋的環(huán)能在小試管內(nèi)壁和溫度計棒之間的環(huán)形空間內(nèi)自由移動,攪拌時可用手工攪拌,也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進行攪拌,每分鐘攪拌約60次.

3準備工作

3.1在小試管口上安-軟木塞,在軟木塞中間打一個孔,將溫度計插入孔中,在溫度計的孔旁再打一個小孔,將攪拌器桿穿過小孔中,并使其可上、下自由話動。

3.2往大試管門上安一軟木塞,軟木塞中間打一與小試管相配的孔,將小試背插人孔中,直插至管口與軟木塞上邊緣齊平,并使兩管中心線相重合。

3.3住冷浴中裝好碎冰(或制冷設(shè)備調(diào)節(jié)溫度在0℃)。

4試臉步驟

4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線,用滴管加入蒸餾水1滴,劇烈攪動半分鐘.把帶有溫度計和攪拌器的軟木塞插入小試管,并調(diào)節(jié)溫度計4.0~4.4處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平,溫度計的水銀球在試管的中心,溫度計水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。

4.2把裝好試樣和溫度計的小試管直接插入預先裝好碎冰(或已調(diào)節(jié)好在0℃的制冷設(shè)備)的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內(nèi)的試樣至6℃時,立即從冷浴中取出,擦干小試管外壁上的水跡,迅速將其插人大試管中,再一并插入冷浴,繼續(xù)冷卻。

4.3繼續(xù)不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù)待溫度下降至zui低點,然后又升高至一最高點,,并在最高點恒定不少于30秒,隨后復又繼續(xù)下降,記錄最高點的恒定溫度,此點溫度即為含水試樣結(jié)晶點。讀取溫度時,讀至0.01℃。

如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點溫度和最高點溫度不明顯時.須重新測定.

4.4測定的試樣是含水的苯,將測得的結(jié)果按下式補正,煥算成不含水試樣結(jié)晶點報出。

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5精密度

用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

5.1重復性:在同一實驗室,對同一試驗者,對同一試樣,用本標準方法,重復測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不應大于0.02℃。

5.2再現(xiàn)性;在不同實驗室,由不同試驗者,對同一試樣,用本標準方法,進行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不應大于0.04℃

6試驗結(jié)果

取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為測定結(jié)果。 

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