簡(jiǎn)介
Sievers® InnovOx ES用于分析復(fù)雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機(jī)碳（TOC）。通過(guò)精確校準(zhǔn)和控制儀器使用條件，儀器可以對(duì)低于5 ppm的TOC進(jìn)行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時(shí)，建議儀器專(zhuān)用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析的方法和最佳操作實(shí)例。這種復(fù)雜溶液的低濃度定量分析對(duì)于化學(xué)品生產(chǎn)質(zhì)量控制、海水淡化優(yōu)化、工業(yè)廢水法規(guī)達(dá)標(biāo)等應(yīng)用來(lái)說(shuō)極為重要。
儀器條件
儀器的碳基線(xiàn)需滿(mǎn)足以下兩個(gè)要求，才能保證低濃度范圍定量分析的高精確度和準(zhǔn)確度：
碳基線(xiàn)的質(zhì)量響應(yīng)必須比樣品的質(zhì)量響應(yīng)至少低3倍。理想的碳基線(xiàn)為0.3-0.5 μg碳。
在校準(zhǔn)時(shí)，基線(xiàn)碳信號(hào)的變化量不可超過(guò)基線(xiàn)的±5%。校準(zhǔn)基線(xiàn)的變化會(huì)使分析結(jié)果偏離實(shí)際值，產(chǎn)生正、負(fù)偏差。表1列明了典型的偏差結(jié)果和修正。
表1：常見(jiàn)的低TOC定量分析誤差
校準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)的建議：
儀器操作范圍：0-100 ppm
漂洗使碳基線(xiàn)降至0.3-0.5 μg后立即進(jìn)行校準(zhǔn)
開(kāi)始校準(zhǔn)后應(yīng)完成校準(zhǔn)。在校準(zhǔn)過(guò)程中不要終止或暫停校準(zhǔn)
校準(zhǔn)后用去離子水漂洗儀器，重復(fù)操作至少3次
校準(zhǔn)參數(shù)：
線(xiàn)性校準(zhǔn)
操作模式：NPOC
碳基線(xiàn)：0.3-0.5 μg
校準(zhǔn)點(diǎn)：試劑水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、1000 ppb
4次重復(fù)校準(zhǔn)，1次舍棄校準(zhǔn)
校準(zhǔn)示例：0-1 ppm
在0-1 ppm TOC范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，首先漂洗儀器使基線(xiàn)碳響應(yīng)降至0.35 μg碳。應(yīng)在NPOC模式下完成校準(zhǔn)，進(jìn)行4次重復(fù)和1次舍棄。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)如表2所示。重復(fù)校準(zhǔn)的變量應(yīng)在可接受的范圍內(nèi)（通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)<7%）。R2值為0.99，表示儀器在該濃度范圍內(nèi)具有較強(qiáng)的線(xiàn)性響應(yīng)。
表2：0 - 1 ppm的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)
通過(guò)分析兩個(gè)已知TOC的標(biāo)樣來(lái)確認(rèn)校準(zhǔn)，分析濃度應(yīng)不同于所使用的校準(zhǔn)點(diǎn)濃度。漂洗儀器使基線(xiàn)降至0.35 μg。在NPOC模式下分析KHP核查標(biāo)樣，分析濃度為400 ppb和600 ppb。表3中的數(shù)據(jù)表明，經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備、配置、校準(zhǔn)，Sievers InnovOx ES在分析低于1 ppm濃度時(shí)的相對(duì)精確度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于10％，其中σ為標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
表3：0 - 1 ppm校準(zhǔn)的確認(rèn)數(shù)據(jù)
樣品分析示例：
海水中1 ppm TOC定量分析
Sievers InnovOx ES用于分析復(fù)雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機(jī)碳（TOC）。通過(guò)精確校準(zhǔn)和控制儀器使用條件，儀器可以對(duì)低于5 ppm的TOC進(jìn)行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時(shí)，建議儀器專(zhuān)用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析及實(shí)例的方法和最佳操作。這種復(fù)雜溶液的低濃度定量分析對(duì)于化學(xué)品生產(chǎn)質(zhì)量控制、海水淡化優(yōu)化、工業(yè)廢水法規(guī)達(dá)標(biāo)等應(yīng)用來(lái)說(shuō)極為重要。
表4：海水應(yīng)用中的分析方法參數(shù)
表5：工業(yè)海水應(yīng)用的數(shù)據(jù)
結(jié)論
事實(shí)證明，Sievers InnovOx ES能夠分析多種水性基體中的大范圍濃度的TOC。當(dāng)采用本說(shuō)明所述的校準(zhǔn)和最佳操作方法時(shí)，儀器的成熟分析能力就會(huì)進(jìn)一步提高，能夠分析1 ppm以下的濃度。這就使用戶(hù)能以高精確度和準(zhǔn)確度來(lái)定量分析海水等基體中的有機(jī)碳。TOC分析在海水淡化應(yīng)用中極為重要，它有助于監(jiān)測(cè)膜是否完好無(wú)損，有助于將消毒副產(chǎn)物降至低。本儀器具有穩(wěn)健的分析能力，能夠確保水質(zhì)適用于冷卻水、化學(xué)品生產(chǎn)、飲用水等各種應(yīng)用。
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