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簡介

鹽水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高，而且氯化物能夠消耗氧化劑，因此對鹽水樣品（氯化物含量為3.5%-30%）進(jìn)行總有機(jī)碳（TOC）分析時就會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運行分析時，由于氯化物的干擾，鹽水樣品顯示較低的TOC回收率。相比之下，燃燒系統(tǒng)在分析鹽水樣品時顯示較高的TOC回收率，但燃燒系統(tǒng)的維護(hù)周期短，運行成本高，信號有漂移，且需要進(jìn)行頻繁的重新校準(zhǔn)。Sievers*InnovOx實驗室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技術(shù)，能夠消除氯化物的干擾，在提供分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護(hù)工作，從而成為對鹽水樣品進(jìn)行TOC分析的理想設(shè)備。本文概述了如何正確設(shè)置和配置Sievers InnovOx實驗室分析儀，在分析鹽水樣品時發(fā)揮最佳性能。

操作模式

建議用“不可吹除有機(jī)碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）"模式來代替TOC模式進(jìn)行鹽水分析，除非還需要測量可吹掃或揮發(fā)性的有機(jī)物。在大多數(shù)鹽水樣品中，可吹掃或揮發(fā)性有機(jī)物的含量極小，因此NPOC約等于TOC。在NPOC模式下，測量結(jié)果并非是由2項單獨的測量數(shù)據(jù)計算而來【TOC=總碳（TC）-無機(jī)碳（IC）】，因此NPOC模式運行得更快、測量得更準(zhǔn)確。用NPOC模式代替TOC模式是行業(yè)中常見的做法，是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作模式。只有當(dāng)樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測量IC濃度時，才采用TOC模式。

測量范圍和校準(zhǔn)

鹽水樣品的TOC濃度較低，通常小于10ppm。理論上來說，Sievers InnovOx實驗室分析儀可以在最小測量范圍（0-100 ppm）內(nèi)運行鹽水樣品，但由于鹽水樣品的基質(zhì)復(fù)雜，在最小測量范圍內(nèi)運行鹽水樣品時可能會產(chǎn)生較大的測量偏差。因此，建議在更大范圍內(nèi)運行鹽水樣品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx實驗室分析儀的內(nèi)部設(shè)置能夠在不降低測量的準(zhǔn)確性和精確性的前提下，對0-5000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償優(yōu)于對0-1000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍。

當(dāng)采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時，無需將分析儀校準(zhǔn)到測量范圍的最高點。校準(zhǔn)點只需覆蓋樣品的預(yù)期TOC濃度范圍即可。例如，如果樣品的最高預(yù)期結(jié)果是5 ppm左右，可以將校準(zhǔn)的最高點設(shè)為10 ppm。

校準(zhǔn)前，必須沖洗分析儀。請運行高質(zhì)量的去離子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去離子水），直到達(dá)到0.45µg或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應(yīng)為止（見下圖）。在沖洗過程中，只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應(yīng)，可以忽略實際NPOC結(jié)果?？赡苄枰獛讉€小時的連續(xù)測量才能達(dá)到此目的，具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。

鹽水分析的方法摘要

以下是用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進(jìn)行鹽水分析時的建議的分析方法設(shè)置。

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