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流速減慢是影響流動注射分析儀分析結果原因之一
閱讀：1178 發布時間：2020-8-12
流動注射分析儀原理按照連續流動的方法，通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，將反應試劑和待測樣品按比例注入一個：密閉、連續的流動載流中，在化學反應單元中發生顯色反應，在檢測器中測得其信號值，按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。
影響流動注射分析儀分析結果的因素之一是流速的影響:
1.載液流速減慢,則同等時間內擴散到整個反應體系中的樣品量減少,檢測結果偏低。
2.緩沖溶液流速減慢,會導致檢測反應體系中緩沖溶液不足,其影響較為復雜。
(1)樣品中的干擾離子得不到很好的掩蔽,使儀器靈敏度、穩定性降低,特別是低含量樣品的檢測,準確性顯著下降。
(2)采用催化方法選取不穩定的中間產物(如苯酚—次氯酸鹽分光光度法測水中的氨氮)為檢測對象時,反應體系中緩沖溶液含量直接影響中間產物的生成狀態,其顏色與校準曲線的細微差別常常會造成分光檢測結果的較大誤差。
(3)緩沖溶液不足對于酸堿度過高或過低的樣品難起緩沖作用,不能保證反應在較佳條件下進行,從而降低了分析方法的靈敏度。
(4)緩沖溶液不足,相當于人為的提高了待測組分在反應體系中的比例,造成結果偏高。
3.顯色劑流速減慢。通常顯色劑是過量的,除非出現嚴重堵塞,否則一般不會影響檢測對象的生成,但顯色劑含量的減少間接提高了待測組分在反應體系中的比例,易造成分析結果偏高。
因為反應全過程均在流動體系中進行,所以流速就成為重要的影響因素,阻塞也就成為主要的故障(這里的阻塞包括流速的減緩、不暢和倒流)。試劑純度不夠、樣品溶液殘留懸浮顆粒物、可溶性金屬離子含量過高、反應回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定時間后,都會影響流速,甚至造成堵塞。
輸液管線聚乙烯管使用一段時間后,表面逐漸磨損、彈性逐漸喪失,管線與泵的接觸較以前減弱,作用于其上的壓力相應減小。減小趨勢的不同步導致各管線流速變化的不均勻。流速的改變直接影響各試劑的擴散情況,導致試劑在混合樣品中所占比例發生變化,同等時間內截取到的等量混合樣品中,其中待測組分的實際比例與校準曲線的標準采集量不同,相當于被人為地稀釋或富集,再按原有的線性關系進行分析會有較大出入。通常一套管線中,載液和緩沖溶液的內徑粗,所受的影響也大,也容易出現不同程度的阻塞。輸液管線聚四氟乙烯管內徑非常小,十分硬,所以某一部分的小小彎折,都會造成阻塞,另外不同分析項目的反應產物經過長期積累,有時會產生微小的顆粒沉淀,阻塞管路的接口部分。因此二者在使用一段時間后要注意更換。
解決方法當然是分析樣品的同時繪制樣準曲線,以減少流速改變造成的系統誤差;無法每次曲線校準的,也應參照樣品的粗略范圍選擇兩個已知濃度的標準物質作為質控樣品同步分析,根據回收率作出以下判斷:回收率落在許可范圍內的可根據樣品要求的分析精度選擇直接結果或進行換算,回收率超出限定范圍的則須查明原因,及時更換管線并重新繪制校準曲線。
F9700國產流動注射分析儀可選多通道, 每一分析通道可單獨或與其他分析通道同時使用。每個分析通道包括一個十通道蠕動泵，一個化學分析模板，一個光電檢測器及與化學分析模板配套的溫度控制器、分析通道控制電路。通道之間蠕動泵和檢測器等不共用，彼此*獨立。