卡氏水分進樣器(卡氏爐)技術介紹
卡氏水分進樣器(卡氏爐)技術介紹
2019年7月 歐賽科技技術部
(歐賽科技原創文章,轉載請注明出處)
卡氏爐(Karl Fisher Thermoprep),又名卡式爐或卡氏水分進樣器,是卡爾費休滴定的有效輔助。對于一些難溶鹽、塑料粒子、石墨材料或者像在用潤滑油脂、膏體、原油、瀝青等不易溶解于卡爾費休溶液,或參與卡爾費休氧化還原反應的材料,測定微量水分時,需要借助卡式爐來處理樣品。
卡氏爐的原理是加熱頂空進樣法,樣品在密閉的卡氏瓶(一般是玻璃材質的螺口瓶或壓蓋瓶)中,加熱到水的沸點以上,然后借助外接的干燥載氣(空氣或氮氣),將卡氏瓶中蒸發的水汽帶到卡爾費休滴定液中,由于高沸點的物質難于揮發,這樣就避免了難溶類物質對卡爾費休反應的干擾。
卡氏爐在塑料粒子、橡膠、石墨材料、在用潤滑油脂、固體藥品等領域得到了廣泛應用。已有多個國家標準和行業標準將卡式爐寫入操作規范,如GB/T 11133,在的版本中將卡式爐寫入了卡氏水分測定標準操作,如GB/T 37191和SH/T 1770,將卡式爐作為橡膠和塑料粒子的標準操作方法,在GB/T 24533鋰離子電池石墨負極材料中,卡式爐是作為水含量測試的標準方法。
另一個推動卡式爐廣泛使用的動力是自動測試。進入新時代后,基于操作的安全性和數據質量的要求,大家對濕化學自動化分析的呼聲越來越高,由于大部分時候,無論是固體樣品還是液體樣品,終的水含量結果是質量/質量(W/W)的結果,而體積法的進樣勢必需要修正樣品的密度值。即便是采用質量進樣,由于實驗操作的嚴格規定,分析天平無法與卡氏水分儀在同一實驗室,這就造成了樣品轉移過程的定量誤差。
而卡式爐采用的是密閉的可轉移的卡式玻璃瓶,用戶可以在天平室批量稱量好樣品,只需擰緊(或壓蓋)卡氏瓶,在很長的時間內,樣品不會交叉污染,亦不會受到外界環境水汽的干擾。如果客戶配有全自動的卡式爐,只需編輯樣品序列表,一鍵操作,即可等待數據結果,而無需耗費大量時間在手動進樣上。
目前,世界上已有多家設備公司設計制造該類產品,如瑞士萬通、瑞士梅特勒、日本京都電子等,瑞士萬通和瑞士梅特勒公司更是擁有多款全自動的卡式爐設備。國內的卡式爐廠家目前不多,產品多為手動調溫,手動調流量,單樣品位分析,當然,其中亦不乏異軍突起者,如歐賽科技(EuroScience)的KFas自動進樣系列,帶多位樣品進樣位,并可對每個樣品位獨立控溫和獨立設置載氣流量。
盡管有多個標準支持,但多集中于塑料粒子、藥品粉末、石墨材料 、橡膠等領域,對于在用油監測,盡管已有GB/T 11133,但尚未有的指導原則書頒布。自動卡式爐的國產化將極大推動該技術在該領域的推廣,并極大改善該領域微水檢測的現狀。
參考文獻:
GB/T 11133-2015 石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費休庫侖滴定法
GB∕T 37191-2018 生橡膠 水分含量的測定 卡爾費休法
SH/T 1770-2010塑料-聚乙烯水分含量測定
GB/T 24533鋰離子電池石墨負極材料