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得泰儀器針對不同樣品中抗生素的檢測提供高效智能前處理一站式服務

閱讀：1044 發布時間：2022-11-9

獸藥抗生素可以通過藥物生產排放、污水處理排放、處理未使用的或過期的藥物、坡面徑流、施用投喂過抗生素的牲畜的糞便作為肥料等多個方式進入環境，其中，最主要途徑為施用投喂過抗生素的牲畜糞便于農田(圖1)

研究發現，進入人類和動物體內的抗生素不會被全部吸收，約有30%−90%會隨著尿液或糞便排出。因未被利用和處理，每年約3800噸抗生素被排放到環境中，其中約46%的抗生素排至水體中，剩余部分則通過農業施肥和污泥回用擴散到土壤環境中。對大多數畜禽來說，在施藥兩天后能在其排泄物會回收到72%活性成分。四環素，土霉素，磺胺二甲嘧啶，恩諾沙星，泰樂菌素等獸藥抗生素在豬糞，牛糞，雞糞中普遍地被檢測到，其中四環素類的排泄率為69%-86%，磺胺類的排泄率為80%-90%，喹諾酮類的排泄率為30%-83.7%，大環內酯類的排泄率為50%-100%。

除了過量使用抗生素所造成的的不良反應外，環境抗生素污染的真正危害在于加劇細菌耐藥性，會帶來生態圈和人體不可逆轉的損害。因為當使用某種抗生素時，總有一些細菌，對這種抗生素是耐藥的，使用過抗生素以后，對抗菌藥敏感的菌被殺死，但耐藥菌卻“安然無恙”，同時，因為失去了競爭對手，耐藥細菌會愉快地生長，直至接近或超過之前的水平，繼續在細菌、動物和人類之間傳播。而此時再使用之前的抗生素，對這些耐藥菌已經沒有作用了。由此可見，本來要殺敵的抗生素卻使敵人變得更加強大，“超級細菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出現，已經成為公共衛生危機之一。因此研究這類抗生素的污染處理技術顯得尤為重要，本文以四環素為例，針對多種樣品中抗生素殘留的前處理提供一站式服務，旨在為實驗室人員提供更加智能高效的前處理方案。

01 提取

動物源性食品

準確稱量1.00 g于MHS-60多樣品均質系統均質后的樣品于50 mL塑料離心管中，向其中EDTA緩沖液8 mL，用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min，超聲20 min，-2℃1000 rpm離心5 min，收集上清液。殘渣中加入磷酸鹽緩沖液8 mL，重復提取1次，合并兩次提取液，混勻備用。

植物源性食品

稱取10.0 g于MultiGrinder高通量智能動植物研磨均質儀切成碎末的新鮮蔬菜樣品于具塞三角瓶中，加入20 mL 0.02 mol/L氯化鎂-檸檬酸混合溶液于45℃下振蕩提取45 min，過濾，殘渣再用20 mL甲醇重復提取1次，FlexiVap全自動智能平行濃縮儀揮發除去甲醇，用5 mL 0.02 mol/L氯化鎂-檸檬酸混合溶液復溶，與氯化鎂-檸檬酸提取液混合后待過柱凈化富集。

飼料樣品

準確稱取3.0 g樣品（準確至0.01 g），置于50 mL具塞錐形瓶中，加入甲醇10 mL，MultiVortex多樣品渦旋混合器旋渦混勻1 min，加入鹽酸溶液30 mL，MultiVortex多樣品渦旋混合器旋渦混勻1 min，超聲20 min，移至50 mL離心管中，5 000 rpm離心10 min，取上清液，待凈化。

土壤樣品

風干后的土壤樣品，粉碎機粉碎后，過60目篩網，準確稱取15 g過篩網后的樣品，置于iQSE-06智能快速溶劑萃取儀的萃取池中，加20 g硅藻土，以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶劑進行提取；提取完畢后，將提取液置FlexiVap全自動智能平行濃縮儀中氮吹至近干(控制溫度45℃)，加1.0 mL甲醇溶解殘渣，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min后，用0.22 μm濾膜過濾即得，快速溶萃取條件見下表。

表1 快速溶劑萃取條件

化妝品樣品（一般無需凈化）

準確稱取1 g均勻試樣(精確至0.01 g)，置入50 mL塑料離心管中,加入約20 mL甲醇-草酸溶液(v1：1)，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻后，用甲酸或氨水調節pH至7.0，超聲提取20 min，以4 000 rpm離心3 min。上清液轉移至25 mL容量瓶，用甲醇定容。過0.22 μm濾膜，供高效液相色譜儀測定。

02 凈化

各類樣品的凈化均可以用iSPE-864全自動智能固相萃取儀來完成，具體方法如下表所示