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離子色譜及其主要部件維護指南
閱讀：1145 發布時間：2020-4-26
離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點，并且可以同時測定多種組分。現在范圍更寬了，有機陽離子，有機陰離子，生物胺，有機酸，糖類這些都可以用離子色譜來檢測了，靈敏度高，既可以定性又可以定量。離子色譜儀的快速檢驗能力對于檢測工作有著重要的意義，其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行，以保障檢測數據的真實性，有效性。
離子色譜儀的工作過程是：輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器，抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器，在抑制器中，流動相的背景電導被降低，然后將流出物導入電導檢測池，檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多，價格也要便宜很多。
離子色譜儀維護
1.1泵的維護
(1)防止固體顆粒對泵的損壞。任何固體微粒進入泵體，包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，可采用0.2μm或0.45μm
的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒。過濾頭必須經常更換，進液處的沙芯過濾頭要經常清洗。
(2)泵的工作壓力一定要適當。泵的工作壓力不要超過規定的壓力，否則會使高壓密封環變形，產生漏液。剛開機時，盡量避免直接將流速提高至流速，可采取緩慢提高流速的方法，如泵流速需設置為1.0mL/min，在開機時可將流速設為0.2mL/min，待壓力穩定后再調為0.4mL/min，依次將流速逐步加大至流速，避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體。
同時，要關注流動相的體積，在離子色譜運行中，一定要保證足夠的流動相，否則若過濾頭未*浸沒在溶液中，會在管路中產生氣泡，一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出，會對儀器的定性和定量分析產生很大影響，當溶液吸干后，空泵運轉會磨損柱塞、密封環或缸體，終產生漏液。
(3)長時間停機前要沖洗。當需要停機很長時間時，需要在關機前用去離子水代替流動相，將整個系統清洗20～30min，保證泵體不會堵塞。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規高效液相色譜柱價格要貴很多。因此，對離子色譜柱的維護保養十分重要。
(1)接色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
(3)確保色譜柱不干燥。每天分析工作結束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品，還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸)，并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時氣泡也將影響基線的穩定性。
1.3電化學抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關鍵部件，它在整個離子色譜系統中起化學放大作用，在降低背景電導率率的同時，提高樣品的電導率。
(1)避免在停留狀態下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前，一定要確保有流動相流過抑制器。實際操作中，必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時，方可開啟抑制電流，防止過熱和燒干抑制器，引起抑制器中離子交換膜的損傷。
(2)確保抑制器用前活化。對新買的和長時間未使用的抑制器，在使用前應讓抑制器充分水化20min，然后再使用。另外，在保存抑制器時，要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸，陽離子抑制器注入堿)，保護膜不干燥，延長使用壽命。
(3)確保抑制器的工作壓力。電化學抑制器是由離子交換膜材料制備而成的，過高的壓力會使膜穿透，從而損壞抑制器。