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PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1、開(kāi)機(jī)。打開(kāi)氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，打開(kāi)計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源。
2、聯(lián)機(jī)。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標(biāo)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)，此時(shí)光譜儀對(duì)光柵、馬達(dá)等進(jìn)行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示，點(diǎn)擊(關(guān)閉)。
3、打開(kāi)工作界面。在工作站窗口中點(diǎn)擊(工作區(qū))，選擇自動(dòng)→打開(kāi)，便會(huì)彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。點(diǎn)(建方法→新建方法)，元素選擇鉛(Pb)，選推薦值后點(diǎn)(確定)。在光譜儀頁(yè)定義元素窗口，波長(zhǎng)選283.3，類(lèi)型選擇吸收-背景，測(cè)量選峰高，在設(shè)置欄重復(fù)次數(shù)設(shè)1。在取樣器頁(yè)石墨爐程序窗口，第3步灰化溫度改為500，保留時(shí)間改成10、20、20、3、3s，讀數(shù)步驟設(shè)4。在自動(dòng)取樣器頁(yè)，試樣體積設(shè)20uL，在稀釋液位置填141，在校準(zhǔn)頁(yè)方程式和單位窗口中，方程式選線性-計(jì)算截距，濃度單位設(shè)微克/升;在標(biāo)樣濃度窗口，在自動(dòng)取樣器校準(zhǔn)空白和試劑空白中都填141，校準(zhǔn)1、2、、3、4都填142(對(duì)應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液)，在濃度欄分別輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。點(diǎn)計(jì)算標(biāo)樣體積，在儲(chǔ)備標(biāo)樣下方1號(hào)前的方框中打鉤，位置選142，濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后，關(guān)閉該窗口，通過(guò)文件→另存為→方法，輸入文件名(如班級(jí)名字或食品中鉛的測(cè)定)后點(diǎn)確定。
5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。點(diǎn)擊(試樣信息)，輸入自動(dòng)取樣器的位置1，關(guān)閉后通過(guò)文件→另存為→試樣信息文件，輸入文件名(如鉛的測(cè)定)后點(diǎn)確定。在自動(dòng)分析控制窗口中，在設(shè)置頁(yè)，點(diǎn)方法欄調(diào)出剛建的方法，在試樣信息文件中點(diǎn)(打開(kāi))，調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(diǎn)(打開(kāi))。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱(chēng)中點(diǎn)(打開(kāi))，輸入數(shù)據(jù)組名稱(chēng)(如班級(jí)名字或鉛的測(cè)定)后點(diǎn)(確定)。
6、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊(燈設(shè)置)，在設(shè)置欄下單擊待測(cè)元素的燈，儀器將自動(dòng)點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口。
7、測(cè)定。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤(rùn)洗后的樣品杯中，將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動(dòng)進(jìn)樣器位置上。在清洗溫度下點(diǎn)(開(kāi)始)，空燒石墨管一次，以消除石墨管殘留物對(duì)測(cè)定的影響。在自動(dòng)控制分析窗口，點(diǎn)分析頁(yè)，再點(diǎn)擊分析全部，儀器自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的分析。
8、記錄數(shù)據(jù)。記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，包括濃度、吸光度(平均值)、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。
9、關(guān)機(jī)。關(guān)閉燈，退出軟件(不保存文件)，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源，再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩，填寫(xiě)儀器使用記錄，清理實(shí)驗(yàn)室。