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淺談中藥行業LC及應用常見問題
閱讀：804 發布時間：2022-5-7
各位老師好，今天主要聊一聊中藥行業關于液相的一些常見問題和一些品種的注意事項。
做中藥分析，因為中藥品種太多，樣品也比較臟，液相遇到最多的問題就是壓力過高，首先要確認是哪個部件造成的，可以用兩通替換掉色譜柱，用純水1ml流速看一下系統壓力，一般LC-20AT/AD的壓力在1MPa以下就是正常的。既然液相系統沒有堵塞，那么就是緩沖鹽或者某些雜質把色譜柱堵了，這時就需要用10%甲醇水長時間沖洗，可以嘗試用0.2ml/min流速沖一晚，記得不要接檢測器，防止雜質堵塞流通池，可以在色譜柱出口接一個燒杯，一般情況下不建議反沖。
一些品種實驗時的注意事項
這里選取一些有代表性的品種，分別是：制川烏、枳實，薏苡仁。
首先說一說制川烏，它代表了流動相中含四氫呋喃的品種，四氫呋喃的極性較弱，洗脫能力較強，而且四氫呋喃溶解性較強，會對色譜柱填料造成不可逆的損傷。
實驗時要注意色譜柱平衡時間需要更長（1小時以上），梯度時間程序回到初始比例后的時間也要設定長一些，做完實驗后沖洗時間要更長，不然容易發生堵塞情況。建議“專柱專用"，用過四氫呋喃的色譜柱不要再做其它實驗。
然后聊一聊枳實，它代表了流動相中含離子對試劑（十二烷基磺酸鈉，辛烷磺酸鈉等）的品種。離子對試劑是由強親水離子形成，反作用于樣品分子的中性離子對。因此，可用于同時分離帶電分子和非帶電分子。
實驗時要注意離子對試劑盡量和有機相混在一起配制，平衡時間需要更長。枳實的對照品和樣品溶液的溶劑都是水，所以要做到臨用新制。不然可能會發生溶劑效應或者保留時間不一致的現象。
最后講一講薏苡仁，薏苡仁用到的是蒸發光檢測器，使用的是乙腈和二氯甲烷流動相。二氯甲烷與水不能互溶，所有二氯甲烷所接觸的容器都要保證干燥。
實驗時要注意實驗全程不能接觸水，包括流動相瓶、液相管路（除了洗針液），色譜柱。此品種建議配制混合流動相，分析時先用純乙腈沖洗系統1小時，然后換成流動相平衡30分鐘直至基線穩定再進樣，使用250mm色譜柱時建議在藥典允許范圍內調整流動相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35)，如果有水，可能會發生不出峰的情況。建議分配一根色譜柱給此品種專用，實驗結束后用純乙腈沖洗系統1小時后再取下。