填充柱進樣口的常見故障
在不需要分離,或者當用氣-固色譜分離氣體時要進行填充柱分析,填充柱進樣口的設計和使用相比較簡單,常見的故障包括分解、反沖和泄露。
填充柱進樣口是目前為常用、也是簡單、容易操作的GC進樣口,該進樣口的作用就是提供一個樣品汽化室,所有汽化的樣品都被載氣帶入色譜柱進行分離。進樣口可以配置、也可以不配置隔墊吹掃裝置。這種進樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱,還可連接大口徑毛細管柱作直接進樣分析。
分解:氣相色譜儀填充柱進樣口的容積較小,尤使用相對較高的載氣流量時,與某些毛細管進樣口相比,填充柱進樣口的分解并不嚴重。由于填充柱進樣口的活性,尤不使用玻璃襯管時,極性樣品組分常常會拖尾或者在進樣口分解。擋出現進樣口樣品分解問題時,可采用柱內直接進樣、采用脫活的玻璃襯管、低進樣口溫度等措施。
反沖:由于進樣體積較小,比較大的進樣體積會過襯管的容量,使得反沖進入氣路至隔墊,導致出現亂峰、樣品損失、峰面積不重復、分解等問題。需要減少進樣體積。
泄露:隔墊漏氣主要表現是保留時間延或漂移、響應值低或柱前壓低、檢測器噪聲大等。隔墊的使用壽命取決于進樣頻率、針頭質量等,針頭的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面和鈍的針頭都會低隔墊壽命。要定期換隔墊,主要換隔墊時要把色譜柱箱的溫度低,避沒有載氣時高溫下色譜柱流失。另外,O形環材料中用于提柔軟性的微增塑劑,在高溫下會固化使O形環硬失去密封性。