GC-MS 6800測試鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇
EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,分子式(C2H4)x•(C4H6O2)y,在有機化工領域應用非常廣泛。我國每年的EVA市場需求量不斷增加,尤其在制鞋工業,主要應用于中旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內飾材料中。在EVA材料交聯過程中高溫會釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一種簡單芳香酮,具有催眠的功能。根據歐盟67/548/EEC危險物質的分類、包裝、標識指令的相關規定,苯乙酮被定為有毒有害物質,如不慎被兒童吞咽,不但對身體有害,而且會刺激眼睛,所以禁止用于玩具等兒童用品。2-苯基-2-丙醇可能對使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞神經產生不利影響。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標,被出口國海關扣押并沒收,造成嚴重的損失,國內企業對于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測高度重視,因此,建立相關的檢測方法十分必要。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優勢,可用于有毒有害物質定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查, 配合SIM模式可以完成準確的定量分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司;
苯乙酮標準品:純度99% ,國家標準物質網;
2-苯基-2-丙醇標準品:純度99%,國家標準物質網;
丙酮;默克。
2.3測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1.2min;進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。